中间相沥青纤维基自粘结炭材料成型与微观形貌研究.docVIP

中间相沥青纤维基自粘结炭材料成型与微观形貌研究 　　基金项目：湖南大学“汽车车身先进设计与制造国家重点实验室课题（734215002） 　　作者简介：费又庆（1963-），男，内蒙古人，湖南大学教授 　　摘要：实验采用热重分析模拟中间相沥青纤维的预氧化过程，然后利用热机械分析对沥青纤维径向热压变形行为及热压自粘结过程进行了研究，并借助扫描电镜观察自粘结沥青纤维板和自粘结炭纤维板的微观形貌.当沥青纤维氧化增重量为21%时，纤维径向变形率可达36%，易于自粘结成型，所得自粘结板表面平整，纤维接触面紧密粘结.当氧化增重量为13%时，热压使沥青纤维的微晶取向破坏而融化，不能自粘结成型当氧化增重量大于33%时，沥青纤维的径向变形率很小，自粘结性能差. 　　关键词：氧化；中间相沥青纤维；热变形；自粘结；微观形貌 　　中图分类号：TQ342742文献标识码：A 　　科技的发展使得现代仪器设备向微型、轻量、精密高效的方向发展，同时也造成现代仪器设备的功率密度越来越高，其运行过程中会产生大量的热能，热量的聚集会严重影响设备的稳定性、安全性和使用寿命传统意义上的散热材料已经不能满足需要，炭及石墨材料因具有高导热低密度等优异性能，在上述领域具有广阔的应用前景[1-4] 　　中间相沥青基炭纤维（MPCF）具有较高的择优取向和较少的晶格缺陷，热导率可达1 120 W·m-1·K-1[5]目前美国Amoco公司和日本三菱公司开发研制的高热导率MPCF走在世界的前沿，已开发了具有高导热的连续、短切、磨碎炭纤维以MPCF为增强导热原料，采用化学气相渗炭技术或中间相沥青浸渍成炭技术，可以制备密度小、低热膨胀、耐热冲击、导热性能良好、高机械强度的炭/炭复合材料在这种导热炭/炭复合材料中，基体炭起到粘结剂的作用，可以提高机械性能，但基体炭的加入常常会使复合材料的热导率降低[6]为消除基体炭的影响，Amoco公司采用与K1100X相同的中间相沥青为原料，经初生中间相纤维预氧化、热模压、炭化、约3 000 ℃石墨化后制得无粘结剂自增强ThermalGraphTM导热板，炭纤维体积分数为82%时室温热导率可达746 W·m-1·K-1[7-9].马兆昆等人以日本三菱公司进口的AR中间相沥青为前驱??，通过纺丝获得沥青微晶有序排列结构的带状纤维，然后对纤维进行适度氧化处理，再经铺层、压制、2 800 ℃左右石墨化处理制得室温热导率600 W·m-1·K-1的自粘结块体材料[10-12]自粘结炭材料是一种很有前景的导热材料，但目前对于影响其导热、力学性能相关的一些基础科学问题未见详细报道 　　本实验首先通过TG模拟制备了5种不同氧化增重的中间相沥青纤维，然后采用TMA对不同氧化增重的中间相沥青纤维径向热变形行为及热压成型过程进行了研究，通过SEM对所制得的自粘结板的微观形貌进行了观察，得到了纤维热压变形规律及热压成型的较优工艺条件实验对于优化中间相沥青纤维自粘结成型工艺，实现制备高导热高强度自粘结炭材料具有重要的现实意义 　　1实验 　　11实验步骤 　　1）预氧化模拟 　　将沥青纤维原丝切成约3 mm长丝，置于氧化铝坩埚中，在空气气氛中进行模拟预氧化.其升温程序为：从室温以5 ℃/min升温至180 ℃，然后以1 ℃/min升温至300 ℃，空气流量为02 L/min. 　　2）预氧化 　　将沥青原丝切成长约10 cm束丝，均匀地铺层于石英舟内，保证氧气均匀扩散，把装有沥青纤维原丝的石英舟放入管式预氧化炉中，通入空气，按上述模拟确定的预氧化工艺进行预氧化，制得氧化增重分别约为13%，21%，32%，44%和59 %（质量分数）的5种氧化沥青纤维. 　　3）自粘结板压制 　　将5种不同氧化增重的沥青纤维切成长约5 mm丝，按相同方向均匀地铺层于特制U型模具（如图1所示），将模具放入TMA热压成型，其热压工艺为：从室温以10 ℃/min升温至400 ℃，保温5 min，压强恒为0092 MPa，得到沥青纤维自粘结板. 　　4）自粘结板炭化 　　把沥青纤维自粘结板放入氧化铝陶瓷舟中，然后一并装入管式炭化炉，进行炭化处理，其炭化工艺为：从室温以10 ℃/min升温至1 000 ℃，再以5 ℃/min升温至1 200 ℃，保温5 min，制得沥青炭纤维自粘结炭板 　　12测试方法 　　1）热重分析 　　采用日本精工生产的TG/DTA7300综合热分析仪对纤维氧化增重过程进行分析，使用的温度范围为室温～300 ℃，气氛条件为空气 　　2）热变形分析 　　采用日本精工生产的TMA/SS7300综合热机械分析仪对5种不同氧化增重的沥青纤维在热压成型过程中的热变形行为进行研究，测试温度范围为室温～400 ℃，压强为0092 MPa 　　3）