纳米材料的分析方法.pptVIP

纳米材料的分析方法 主要内容 引言 一、纳米材料的分析方法简介 二、分析方法在纳米二氧化钛的应用 结语 纳米材料分析技术包括组分与结构表征和性能研究两个方面。纳米材料结构的表征是指纳米体系相结构形态的表征，包括粒子初级结构、聚集态结构(纳米粒子自身结构特征、粒子形状、粒子尺寸及其分布、粒子间距分布等)及纳米粒子间或纳米粒子与基体间的界面结构和作用。纳米材料性能研究包括纳米涂层的结合强度、耐磨性和边缘抗剥落性及纳米材料的接触疲劳、抗断裂和抗冲击性等方面的研究 。 1.1 X射线衍射线线宽法 X射线衍射线线宽法是测定颗粒粒径的较好方法。通过XRD可给出材料的物相结构及元素存在状态的信息。用XRD不仅可进行定性和定量分析，而且还可进行特殊信息的分析，如晶粒度测定、应力测定、薄膜厚度及介孔结构测定等。测定晶粒度，可先测出衍射线宽度，再通过XRD谱图及Scherrer公式可计算出纳米材料的晶粒大小。 衍射线宽度B与粒径d的关系可由谢乐（Scherrer）公式表示： 1.2 扫描电镜(SEM)分析 用于对纳米材料的晶相进行形貌分析，检测样品内部晶体颗粒大小、晶体发育的完整度及均匀性。扫描电镜的分辨率不如透射电镜的高，测得的多是二次粒径，好的样品也可测一次粒径。 1.3 透射电镜(TEM)分析 TEM可以直接观察纳米粉末的形状、大小、和粒径分布。在TEM下还可观察到纳米TIO2粉体的分形结构。通过它可以看出材料结构的原子面，各晶粒间的结晶学和形态学的关系。 1.4 拉曼（Raman）光谱 同一物质，若用不同频率的入射光照射，所产生的拉曼散射光的频率也不同，但其拉曼位移却是一个定值。因此，拉曼位移是利用拉曼光谱进行物质分子结构分析和定性鉴定的依据。 目前，用拉曼光谱表征纳米颗粒正受到越来越多的关注。纳米材料中的颗粒组元与界面组元由于有序度的不同，两种组元中对应同一种键的振动与响应的体相不同，这样就可以通过分析纳米材料和体相材料拉曼光谱的差别，来研究纳米材料的结构和键态的特征。 1.5 TG -DTA热分析仪 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时会产生物理变化或化学变化，伴随着有吸热或放热现象，反映物系的焓变。 TG -DTA热分析仪就是利用这一特点对纳米二氧化钛粉体进行差热分析、热重分析，来鉴别粉体组成结构、研究升温过程中的相转变情况及晶化过程等。 1.6 紫外—可见吸收光谱（UV-vis） 通过测定TiO2粉体的紫外-可见吸收光谱，可以测定吸收带边界。在吸收光谱最陡的位置作一切线，切线在长波方向与波长轴的交点，即为系数带边界的起始点。 1.7 红外光谱（IR） 红外吸收光谱又称分子振动转动光谱，其最广泛的应用是在对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断待测物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 1.8 扫描探针显微(SPM)技术 用SPM 可表征材料表面的超微结构，也可表征表面的三维形貌及定量研究表面粗糙度、孔径大小及其分布和颗粒尺．经过设计的针尖具有化学识别功能和化学响应功能，可以用来对样品表面的化学组分进行成像，或跟踪表面上发生的化学反应，以给出局域的化学反应性质。 1.9 激光散射技术 激光散射又称“动态光散射”、“准弹性光散射”或“光子相关光谱”．它是以激光作光源，在入射光方向以外，借助检测散射光强度、频移及其角度依赖性等，获得粒子的重量、尺寸、分布及聚集态结构等信息的方法的统称．该技术适用于纳米颗粒粒径及其分布的测定，以及纳米颗粒生成动力学过程和影响因素的研究，如由分子缔合、聚集、组装、胶束和微乳液等形成的纳米颗粒动力学过程的实时在线跟踪． 1.10 原子力光子扫描隧道组合显微镜(AF／PSTM)技术 不仅具有纳米分辨功能，而且还具有原子力显微镜和光学显微镜的双重功能．其图像分解方法消除了过去光子扫描隧道显微镜中因样品表面倾角变化引起的假象，并从混合图象中分解出样品折射率变化的图象和样品表面形貌的图象． 二、分析方法在纳米二氧化钛的应用 X射线衍射分析采用日本理学RigakuD/max-RB衍射仪，功率为40kV×100mA，Cu Kα辐射，确定纳米TiO2的相结构。以Si为标样，通过谱线宽化分析，利用特征XRD衍射峰的峰强度，并根据锐钛矿与金红石的质量因子及谢乐公式，可计算锐钛矿相的质量分数以及估算不同相的平均微晶尺寸。 2.3 拉曼光谱 2.4 UV-vis吸收光谱 2.5 TG一DTA分析 结语