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4液相色谱法
第一节：引言 1：样品对象： 如：难挥发性样品；热不稳定的样品；离子型物质；生物大分子等；80%的样品是此类化合物，样品不破坏。 2：与Gc的差别：。 3：与LC的差别： ①固定相 ②高压输液设备 ③高灵敏度的DET ④分离效率，分析速度，灵敏度远远高于LC。 第二节：化学键合相色谱 一：特点： 1：柱子不“娇” 。 2：而与溶剂冲洗 。 3：热稳定性好（柱子） 。 4：表面改性灵活，容易获得重复性的产品 。 二：化学键合反应 （一）化学键合固定相形成的必要条件 1：所用的基质材料应有某种化学反应活性，以硅胶为最理想和常用。 2：有机液相分子应含有能与基质表面发生反应的官能团。如醇类。 二：化学键合反应 硅胶：SiO2.XH2O ? 1）-OH数目多。 2）强度好 3）孔结构和表面积易于人为控制 4）化学稳定性好 二：化学键合反应 预处理步骤： 1）酸洗 2）中和 3）干燥活化、使表面有一定的硅羟基 4）进行化学键合 （二）化学键合反应 1：酯化反应键合（Si-o-c型） 特点：极性活的溶剂如：水，醇等**** 只能用非极性溶剂作为流动相，分离极性化合物。 3：硅烷化键合（Si-O-Si-C型） （二）化学键合反应 2：Si-O-Si-N键合 SoCl2处理硅胶 n=1-6 x=CH3、NH2、COOH、CN等 特点：化学稳定性比酯化型好，但仍不太稳定。 * 5、高效液相色谱法 *
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