催化裂化汽油中硫化物气相色谱―原子发射光谱分析方法及应用.docVIP

催化裂化汽油中硫化物气相色谱―原子发射光谱分析方法及应用 　　【摘要】随着社会的发展，汽车行业也在迅速地发展，但汽车尾气的排放严重地污染空气，造成了环境的极度恶化。所以为了改善尾气排放对空气造成的污染，急需研发由高硫原油生产的优质石油的加工工艺。本文通过气相色谱-原子发射光谱技术建立了催化裂化汽油中的硫化物类型分布的分析方法，阐述了气相色谱-原子发射光谱的基本原理以及在石油分馏、氮化分析中的应用，并对气相色谱-原子发射光谱应用提出了建议。 　　【关键词】汽油 硫化物 气相色谱 原子发射光谱 应用分析 　　在以前催化裂化汽油的脱硫研究中，通常选用纯化合物来测定汽油中硫的含量，来研究不同脱硫方式的脱除效率。而现在采用气相色谱-原子发射光谱技术来进行汽油中的脱硫，进一步提高了脱硫的效率。因此建立汽油分馏过程中硫化物的定性定量方法，并进一步研究不同汽油加工工艺中硫化物的分布情况，对选择更好的脱硫方式和脱硫工艺有着十分重要的意义。 　　1 气相色谱-原子发射光谱联用仪器的原理 　　气相色谱-原子发射光谱联用设备由色谱仪、光谱仪、色谱仪和光谱仪之间的接口以及数据收集处理系统四部分组成。其原理是利用微波，在惰性气体内发生的电子反应来产生等离子体。等离子体具有较高的温度，从气相色谱分离的组分进入石英放电管，样品在高能等离子体中吸收能量发生化学键断裂，使原子由基础状态跳跃到激发状态，当激发状态的原子失去能量的支持回到基础状态时，发出特征波长的谱线，利用二极管接收信号。由于气相色谱-原子发射光谱联用仪器具有成本低、操作便捷的优点，所以该仪器逐渐被商品化。 　　2 光谱条件对汽油分馏分析的影响 　　在原子发射光谱检测仪中，化学干扰和光谱干扰会降低选择性，导致检测灵敏度降低。所谓的化学干扰就是由于等离子体中的化学杂质与放电管壁发生化学反应所致。在等离子气体中可能引起的干扰包括：等离子气体中包含的空气以及水蒸气和其他化学元素等。光谱干扰是指在一定光波波长下，不同光波产生的波峰发生重叠，在较长的光波中，其他化合物的存在会影??硫的测定，使硫在选择和检测方面都产生一定的抵抗力，灵敏度也大大降低。要想降低其他化学物质的干扰，可以在选择波长时注意波长的长度以及操作条件。即使在硫的检测过程中，波长有极小的波动，硫的测定误差也会增加好几倍。在现代商品化的仪器中，通过实施多方位检测提高了被测元素的选择性以及测量的准确性。 　　3 气相色谱-原子发射光谱的分析方法以及应用 　　3.1 气相色谱-原子发射光谱在测定石油硫化物中起到重要作用 　　随着原油的深度加工，油品中的硫、氮以及其他化学物质也在不断增加，环境污染也在加重，汽油中的硫会形成酸雨，还将影响石油中硫的稳定性。我国现在对汽油产品中硫的含量要求为不高于0.08%，但随着炼油事业的发展，汽油工艺的加工也面临严峻的考验。在我国并没有太多的研究高硫原油，主要靠进口低硫原油来维持原油的使用，因而必须研究开发高硫原油的的汽油加工工艺。在汽油脱硫工艺中，多环含硫化合物比较难以脱除硫，而在苯并噻吩类含硫化合物中更难以脱除硫。 　　气相色谱是测定汽油中各种硫化物含量及分布情况的最有效方法。原子发射光谱检测器具有灵敏度高、选择性准确等优点，还可以对多种元素同时检测，实现复杂化合物的定性检测。 　　3.2 气相色谱-原子发射光谱联用技术对石油中硫化物的分析应用 　　3.2.1汽油样品的来源 　　通过对各石油样品进行分析检测，得出硫主要以噻吩类和苯并类的化合物形式存在，样品中苯并噻吩的浓度与大多数汽油中硫化物的含量有很大的差异，这个方法为检测汽油质量提供了依据。 　　3.2.2检测仪器 　　在采用气相色谱-原子发射光谱技术对汽油中硫化物进行检测时用到的仪器有：原子发射光谱检测器、气相色谱-微波诱导等离子体原子发射仪。由于这两种仪器具有灵敏度高、选择性好、定量结果准确以及可对未知化合物进行定量检测等优点，所以在石油化工、环境、农药等复杂体系中各种元素的测定中都有应用。 　　3.2.3汽油分馏中硫化物的分析以及脱硫过程的分析 　　在汽油分馏中，采用化学方法对汽油分馏样品进行预先处理。首先采用氧化法将汽油中的其他化学物进行氧化。然后再取少量汽油样品，加入双氧水，对一开始已经被氧化的物质继续氧化。最后利用气相色谱-原子发射光谱的技术得到样品处理后的三张色谱图，对催化裂化汽油加氢脱硫过程中各种硫化物的变化进行分析，并研究了催化裂化汽油中烯烃类化合物对脱硫效率的影响。 　　3.3 汽油中氮氧化合物的分析 　　3.3.1氧化合物的分析 　　在汽油的加工工艺中，经常采用的氧化合物有甲醇和乙醇等，来提高汽油的质量。一般汽油中氧含量地测定采用的是气相色谱法。为了消除汽油中其他烃类对测定的影响，可以采用双柱技术