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原子吸收法测定植物样品中微量铜 　　[摘要]植物样品在500℃灰化，用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，然后在2%的盐酸介质中，用原子吸收分光光度法测定植物样品中的微量铜。该方法简单、快速、准确。方法的检出限为0.55×10-6，回收率为97%-102%，对含量为5.14 ×10-6，9.43×10-6和17.63×10-6的三个植物样品进行分析，其和对标准偏差分别是4.62%、4.22%和2.00%。 　　[关键词]植物样品 微量铜 原子吸收分光光度法 　　[中图分类号] P575 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-2-124-2 　　0引言 　　植物样品中多元素的分析测定，对于生物化学找矿和环境勘查地球化学及环境污染研究都具有重大意义。研究植物样品地球化学指示元素的分析方法，对地质工作者更具有特殊意义。目前为了适应生物化学找矿及环境勘查地球化学研究的需要，国内外对植物样品中多元素的分析方法已有一些报道[1-4]，但对植物样品中微量铜的分析报道却很少。 　　由于植物样品中富含大量的碳质和有机质，因此植物样品的分解不同于地质样品，其方法尤为重要。本文通过干法和湿法两种不同的分解方法进行对比试验，结果表明就铜而言，干法分解效果比湿法分解效果更好。为此建立了植物样品经风干、洗涤、烘干及破碎，在500℃灰化，用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，制备成2.0%盐酸介质溶液；用原子吸收分光光度计测定微量铜的方法。 　　该方法简单、快速、准确，方法的检出限为0.55×10-6，回收率为97%-102%。对含量为5.14×10-6，9.43×10-6和17.63×10-6三个植物样品进行10次分析，其相对标准偏差分别为4.62%，4.22%和2.00%。 　　1实验部分 　　1.1仪器及工作条件 　　仪器：GGX-600型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯。 　　仪器工作见表1。 　　1.2主要试剂 　　（1）铜标准储备液浓度为1mg/ml。称取光谱纯金属铜1.0000g于烧杯中，加入10ml HNO3（1+1）。温热至全部溶解后，移入1000ml容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，备用。 　　（2）硝酸优级纯。 　　（3）高氯酸优级纯。 　　（4）氢氟酸优级纯。 　　1.3实验方法 　　（1）湿法分解 称取1.0000g植物样品，经过风干、洗涤、烘干和破碎，移入聚四氟乙烯烧杯中，加10ml硝酸、3ml氢氟酸和3ml高氯酸。放在电热板上缓缓加热。待高氯酸烟冒尽后，用0.5盐酸（1+1）提取，冲入10ml比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 　　（2）干法分解 称取1.0000g植物样品，经风干、洗涤、烘干和破碎，置于瓷坩埚中。放高温炉中由低温逐步升温至500℃，烧至样品灰分呈白色后取出。将灰分移入聚四氟乙烯烧杯中，加5ml硝酸、2ml氢氟酸和2ml高氯酸。于电热板上缓缓加热，待高氯酸烟冒尽后，用0.5ml盐酸（1+1）提取。冲入10ml比色管中，用水稀释刻度，摇匀。 　　（3）工作曲线绘制 用铜标准储备液逐级稀释配制成0.00，0.50，1.00，2.00……10.0μg/ml的铜标准工作曲线系列。按仪器条件与样品同时测定、绘制工作曲线。 　　2结果与讨论 　　2.1分解方法的选择 　　植物样品的分解主要有干式灰化和湿式消化二种方法。干式灰化一般是在400-500℃使植物样品灰化后，用无机酸分解。湿式消化主要是用硝酸、氢氟酸和高氯酸，配合使用进行植物样品的消化分解处理。本文试验了干法分解和湿法分解两种分解方法，结果见表2。 　　表2结果表明：对铜而言，干法分解植物样品的测定结果明显高于湿法分解测定结果。这是因为植物样品大多富含大量的碳及有机物质。有机质和碳质在湿法分解的条件下不能完全消化，造成铜的测定结果偏低。在大多数湿法分解的样品中，溶液都呈淡黄色、棕褐色甚至酱油色。这样只有在反复加入硝酸和高氯酸进行消化后，溶液才能清澈。但结果仍有偏低趋势。而干法分解，样品经高温灰化后，大量有机质和碳质被除去，样品溶液清亮。为此，本文认为植物样品中铜的分析测定以干法分解试样为佳。 　　2.2介质和酸度的选择 　　本文试验了在盐酸、硝酸和王水介质中测定铜的灵敏度情况，结果表明盐酸介质的灵敏度略高于硝酸和王水介质，如表3。故本文选用2.0%的盐酸介质溶液。 　　2.3精密度 　　称取同一植物样品10份，按实验方法手续进行灰化、分解处理后测定，其结果见表4。 　　2.4回收率 　　称取1.0000g三个不同含量的植物样品各6份，其中3份不加标准铜溶液，另3份加入10μg铜的标准溶液。按实验方法手续灰化后，制备成样品溶液。测定其结果，见表5。 　　2.5检出限 　　按实验方法手续做11份空白试验，计算出方法的检出限，见表6。 　　2.6干扰情况 　　按实验方