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消炎痛凝胶剂中欧前胡素含量测定研究 　　摘 要：目的 建立高效液相色谱法测定消炎痛凝胶剂中欧前胡素含量的方法。方法 甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长：300 nm；流速：1.0 mL?min-1；柱温：30 ℃。结果 本法可测定欧前胡素的含量，其在0.8～16 ?g范围内线性关系良好，平均回收率为99.53%；RSD为1.82%。结论 该方法简便、准确，可作为消炎痛凝胶剂的含量测定方法。 　　关键词：凝胶剂 欧前胡素 高效液相色谱法 　　中图分类号：R286 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）06（a）-0214-02 　　Determination of Imperatorin in Xiaoyantong Gel 　　ZHU Yanhua WANG Xinggan GUO Xin YAN Xueying 　　（Heilongjiang University of Chinese Medicine，Harbin，Heilongjiang，150040） 　　Abstract：Objective：To establish a HPLC method for determination of imperatorin in Xiaoyantong gel.Methods：Mobile phase was methanol-water（55：45）.Detection wavelength：300nm.Flow rate：1.0mL min-1.Column temperature：30℃.Results：The content of imperatorin is determined by this method，while the linear relation was good.The average recovery was 99.53%.The RSD was 1.82%.Conclusions：This method is simple，accurate and can be used for determination of Xiaoyantong gel. 　　Key words：Gel Imperatorin HPLC 　　消炎痛凝胶剂是由白芷浸膏、薄荷脑等药组成。具有消炎止痛的功效，临床上主要用于治疗肌肉痛、关节痛、腰腿痛、跌打损伤及网球肘引起的肿痛。为了有效控制消炎痛凝胶剂的质量，参考相关文献[1-4]采用高效液相色谱法建立了其主要药味白芷中欧前胡素的含量测定方法，结果表明该方法准确可靠。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪（LC-2010 AHT，日本岛津公司）；消炎痛凝胶剂（自制，批号2013091320130915；欧前胡素对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号： 110826-201013）；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他所用试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件与系统适应性试验 　　色谱柱：（250 nm×4.6 nm，5 ?m）；流动相：甲醇-水（55∶45）；检测波长：300 nm；流速：1.0 mL?min-1；柱温：30 ℃；理论塔板数不得低于2000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　取欧前胡素对照品，加甲醇制成每1 mL含100 ?g的溶液，作为对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取凝胶剂约1g，精密称定，置具塞玻璃试管中，加0.1 mol?L-1盐酸0.1 mL，用甲醇定容至刻度，超声30 min，取出后补加甲醇至刻度，用0.45 ?m的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品的溶液。 　　2.4 阴性溶液的制备 　　按处方比例称取除白芷浸膏外的其他药物，按照供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。 　　2.5 干扰试验 　　照上述色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液注入色谱仪，记录色谱图，欧前胡素对照品、供试品在9 min左右出现吸收峰，阴性样品无干扰。 　　2.6 线性关系考察 　　吸取欧前胡素对照品溶液，加入甲醇制备成浓度分别为0.8、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 μg?mL-1的溶液。分别进样10 ?L，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归处理得回归方程：A=1.6×105C-14356，R2=0.9995，表明欧前胡素在0.8～16 ?g范围内线性关系良好。 　　2.7 稳定性试验 　　取消炎痛凝胶剂（批号按2.3项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，照上述色谱条件，分别在第0、12、24、36、48、60、72 h进样，每个时间点进样3次，测得峰面积积分值，RSD为2.2%。结果表明供试液在72