以稻壳为硅源和碳源制备多孔堇青石陶瓷研究.docVIP

以稻壳为硅源和碳源制备多孔堇青石陶瓷的研究 　　摘 要：稻壳是以C、O、H和Si为主要元素组成的一种农业废弃物。本文以稻壳为硅源和碳源合成了多孔堇青石陶瓷载体，讨论了多孔堇青石的最佳烧成温度、碳质组分含量对堇青石微观结构和性能的影响。实验结果表明：以稻壳中碳质成份为造孔剂，当其添加量为堇青石原料总量的8 wt%、烧成温度为1300 ℃时，可获得性能较好的多孔堇青石陶瓷。经测试，此样品的显气孔率为37.18%、抗折强度为19.48 MPa、热膨胀系数为3.1×10-6 ℃-1，可满足工业载体的要求。 　　关键词：稻壳；多孔陶瓷；堇青石；造孔剂 　　1 前言 　　稻壳是一种农业废弃物，主要元素为C、O、H和Si，杂质含量低[1]。稻壳燃烧主要是纤维素和木质素等含碳物质的燃烧，燃烧后稻壳灰的主要成份是无定形水合二氧化硅，具有很好的活性。因此，它可以直接作为工业级二氧化硅使用[2]。堇青石（2MgO?2Al2O3?5SiO2）属于镁铝硅酸盐矿物。多孔堇青石气孔率高，具有较小的体积密度、较低的热膨胀系数、较高的化学稳定性，以及良好的抗热震性和一定的机械强度，在催化载体领域具有很好的应用前景[3]。 　　本研究以可再生的农业废料稻壳中的硅质组分和碳质组分分别作为多孔堇青石合成中所需的硅源和造孔剂碳源，配以其它必要组分，采用一步法烧结制备多孔堇青石陶瓷。开发稻壳的资源化利用，变废为宝，具有重要的社会意义和经济效益，同时也为多孔堇青石的合成提供新的原料进行探索。 　　2 实验内容 　　2.1 实验原料 　　本实验的原料有稻壳：麻城米厂购置；高岭土（工业级）：广州亿峰化工科技有限公司；盐酸、氧化镁和三氧化二铝（分析纯）：天津化工试剂厂。 　　2.2 实验步骤 　　2.2.1稻壳的预处理 　　先用蒸馏水将稻壳冲洗5次，除去表面的灰尘和可溶性杂质离子；然后将其放入6 mol/L的HCl溶液中煮沸以除去其中的碱金属离子，并破坏稻壳中的有机结构；最后将稻壳烘干、粉碎和过筛备用。 　　2.2.2堇青石配方的确定 　　以上述制得的稻壳和工业级高岭土为主要原料，辅以化学纯的氧化铝和氧化镁，按照堇青石化学式中MgO：Al2O3：SiO2= 2：2：5配制原料，且使稻壳中碳含量分别占堇青石原料总量的0%、2%、4%、6%、8%和10%；然后将配好的原料球磨12 h；再将混合料压型装入刚玉坩埚置于高温炉中，烧成温度分别为1250 ℃、1300 ℃、1350 ℃。 　　2.3 堇青石产品性能测试 　　本文采用美国Discovery TGA 热重分析仪研究稻壳的燃烧曲线；采用美国赛默飞世尔公司的Nicolet 6700红外光谱仪测试堇青石的红外光谱；采用德国Bruker公司D8 Advance型X射线衍射仪分析堇青石的物相组成及晶型；采用Zeiss公司的ULTRA PLUS型扫描电镜来测试分析堇青石的形貌；利用湘潭昆仑仪器仪表厂生产的TX型陶瓷吸水率测试仪测定多孔堇青石样品的吸水率（Wa）、显气孔率（Pa）和体积密度（D）；利用河北精威试验仪器有限公司生产的KZJ-300-1型电动抗折仪；采用三点抗折强度试验法测试堇青石的抗折强度；采用武汉理工大学WTC-1热膨胀系数测试仪测试堇青石的热膨胀系数。 　　3 实验结果分析与讨论 　　3.1 稻壳中SiO2和碳含量的确定 　　根据文献，稻壳燃烧后剩余物质为SiO2，且SiO2含量一般在30%左右[4]。本实验为了确定稻壳中SiO2含量，采用热重方法研究稻壳燃烧后剩余量。实验结果如图1所示。 　　从图1中可以看出，稻壳在300 ℃时开始大量失重，这是其中含碳可燃性物质的燃烧所导致的，失重占总量的62%。当温度到700 ℃后，失重基本不变，剩余物质为SiO2，且其含量为稻壳总量的38%。 　　3.2 堇青石陶瓷烧结温度的确定 　　烧成是堇青石制备工艺中最主要的一个环节，烧成温度过高，堇青石会向莫来石转变；烧成温度过低，原料反应不完全，得不到堇青石物相[5]。实验中参照MgO-Al2O3-SiO2三元相图，初步确定1250 ℃、1300 ℃和1350 ℃三个烧成温度进行实验探索。图2是在不同烧成温度下制备的产品XRD图。 　　从图2中可以看出，三个不同温度条件下烧制的堇青石产品的XRD图基本相似，唯一不同在于1350 ℃烧制的产品中还出现了莫来石的特征峰位（16.432°、25.971°、26.267°、30.960°和33.228°）。这表明产品中除了堇青石晶相外，还有莫来石晶相，对照MgO-Al2O3-SiO2三元相图，说明1350 ℃这个烧成温度设置过高。而在1300 ℃和1250 ℃时，两个XRD谱图基本一致，产物的特征峰位置在10.374°、18.052°、23.143°、