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微波改性对活性炭及其甲醇吸附影响 　　摘要：分别在600，700和800 ℃下对活性炭进行微波辐照加热改性.采用比表面积及孔径分析仪、Boehm滴定、傅立叶转换红外光谱对活性炭的物化性质进行表征.并且在10 ℃下以甲醇为吸附质进行固定床吸附实验.研究表明：微波改性后，活性炭的比表面积、总孔容小幅度减小，但微孔比表面积显著增大；随着温度升高，活性炭表面酸性基团大量分解，碱性基团逐渐形成.Langmuir方程和Freundlich方程均能较好的描述甲醇在活性炭上的吸附.准二阶动力学方程最适合描述甲醇的动态吸附过程，说明甲醇吸附是一个物理和化学复合的吸附过程，吸附受到活性炭表面官能团的影响.颗粒内扩散模型拟合结果分为3个线性阶段：表面吸附阶段、渐近吸附阶段和吸附平衡阶段.微波改性后活性炭对甲醇的吸附能均增大，吸附能与活性炭表面含氮官能团总量成正比. 　　关键词：微波；改性活性炭；吸附；甲醇 　　中图分类号：O613.71 文献标识码：A 　　甲醇是常见于农药、医药、涂料、染料等有机化工产业产生的挥发性有机化合物（VOCs）之一，它对人体具有强烈的毒性，麻醉中枢神经系统引起急慢性中毒.由于其极易挥发，所以对空气中存在的甲醇进行去除显得非常必要.活性炭（AC）是一种具有巨大比表面积的多孔吸附材料，活性炭吸附也越来越广泛地用于VOCs的去除＼[1-2＼].活性炭的表面化学性质及孔结构决定其吸附性能，通过各种途径对活性炭进行改性，研究改性后活性炭的吸附性能一直是研究的热点. 　　热处理能改变活性炭的表面化学特性，同时也能有效调节活性炭的孔结构＼[3＼].微波加热属于内加热，升温迅速，微波场中无温度梯度存在，受热均匀，加热效率高，能耗低，在活性炭改性研究中得到重视.有学者对比研究了微波加热和传统加热对活性炭吸附行为的影响，发现微波改性活性炭具有更大的微孔孔容＼[4＼]，基于微波加热的优越性，本文对不同温度微波改性活性炭吸附甲醇进行了实验研究，多角度探讨了微波改性对活性炭本身及其吸附甲醇的影响. 　　1实验部分 　　1.1热重实验 　　利用热重分析仪（LABSYS TG， SETARAM， France）在氮气氛围下测试原始未改性活性炭的TG特性曲线. 　　1.2活性炭改性 　　称取50 g活性炭（RS5型，河南长葛利民活性炭有限公司）进行预处理：将活性炭置于烧杯中，采用电子万用炉用水煮沸30 min（煮沸）；煮沸后的活性炭用去离子水洗涤4～5次（漂洗）；漂洗后的活性炭置真空干燥箱（DZF型，北京市永光明医疗仪器厂）中在110 °C下干燥12 h（烘干）.这样所得样品为原始未改性活性炭，记为AC1.称取10 g AC1置于微波高温烧结炉（WZ3/2.45型，长沙隆泰科技有限公司）中，在流量为600 mL?min-1的高纯N2气氛下进行微波辐照，微波频率为2.45 GHz，根据热重实验结果，分别选定在600，700和800 ℃ 3个温度点下加热30 min，冷却后置于真空干燥箱中110 ℃下干燥24 h，所得样品分别记为AC600，AC700和AC800. 　　1.3活性炭表征 　　1.3.1孔结构表征 　　活性炭的孔结构参数采用低温氮气吸附法进行测定.利用比表面积及孔径分析仪SA3100 （BECKMAN COULTER， USA） 测定77 K下高纯N2在活性炭上的吸附等温线.BET比表面积SBET由标准BET法得到；微孔孔容Vmicro，微孔比表面积Smicro由tPlot方法计算得到；中孔孔容Vmeso，大孔孔容Vmacro基于BJH法计算得到，总孔容Vtotal由相对压力为0.9814时的液氮吸附量换算成液氮体积得到；孔径分布是基于BJH方法通过分析吸附或脱附等温线分支得到. 　　1.3.2表面官能团表征 　　利用Boehm滴定定量测试活性炭表面总酸性基团、总碱性基团、羧基以及酚羟基的含量；采用傅立叶转换红外光谱仪NEXUS670 （Nicolet， USA） 表征活性炭表面某些特定结构的官能团. 　　1.4吸附实验 　　固定床吸附实验装置如图1所示，该装置由配气系统、恒温系统、吸附床和测试系统组成.室内空气经过硅胶干燥器干燥后，一部分直接进入混合器，另一部分穿过微型喷淋区和恒温区得到饱和有机蒸汽，干燥空气和饱和有机蒸汽在混合器中混合，混合气体用真空泵吸取并泵入固定床进行吸附，尾气经净化后排放.吸附柱进气浓度和出气浓度由气相色谱仪（SP6890型，山东鲁南瑞虹化工仪器公司）测定，待出气浓度与进气浓度相等，并保持30 min左右，则认为吸附已达平衡＼[5-6＼].每次实验中，将4 g活性炭样置于内径为1.1 cm石英管吸附柱，吸附温度用恒温水箱（DC1015型，上海天平仪器公司）保持在10 °C.分别在