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微电脑控制技术在冷冻干燥机冻干程序中应用 　　摘要：微电脑控制技术应用于现实生活中的各个领域，尤其是复杂的制药冷冻干燥技术，微电脑控制代替了人工手动控制，避免人工误操作带来损失。 　　关键词：冻干程序；手动控制；自动控制 　　中图分类号：TH17 　　文献标识码：A 　　 　　在微电脑中制订好了冻干曲线和设备运行时序之后，手动控制按照设备运行时序接通或切断设备的运转，并按冻干曲线控制冻干箱板层温度和真空度执行；自动控制则把冻干曲线和设备运行时序的数据输入PC机，命名一个程序号，并运行这个程序。 　　下面以一个假设的冻干曲线和设备运行时序来说明冻干过程的手动和自动控制。 　　手动控制 　　首先了解一下冻干曲线，曲线共分9个区段，其中装载1个区段；预冻阶段3个区段，时间5小时；升华阶段2个区段，时间14小时；解吸阶段3个区段，时间6小时；冻干总时间25小时。预冻最低温度－40℃，升华加热温度10℃，解吸干燥的最高许可温度30％。升华开始后进行真空控制，控制压力为0.2mb，解吸干燥的后期恢复高真空，并维持3小时高真空的时间，然后结束冻干。冻干结束时做手动压力升高试验。 　　使用PC机的操作窗口进行冻干手动控制时，首先打开PC机，自动进入流程图画面之后，点击“控制台”切换键进入“控制台”画面。点击控制方式栏中的“手动”，使冻干机进入手动控制模式。点击切换键“设定”使，画面切换成“设定”画面，画面左上方是手动控制时的板层温度，真空控制的下限，真空控制的上限，真空预报警，真空报警，充氮预放气压力，冷阱放气压力，冻干箱放气压力的设定窗口。当要设定这些参数时，点击设定数值框时，会弹出对话窗口，这时进行数值设定并点击确定，则手动设定参数设定完毕。 　　设定板层温度到－40℃，并切换到“控制台”画面，点击“板层温调”按钮，循环泵，冻干箱抽空开始，当箱真空达到0.1mb，选择真空控制方式，点击真空控制按钮，真空调节冻干箱抽空开始，当箱真空达到0.1mb，选择真空控制方式，点击真空控制按钮，真空调节开始；把板层温度设定到，10℃，于是升华阶段开始。运行到第18小时把板层温度设定到和冷冻机运转，板层开始降温，预冻阶段开始。当运行了4小时的时候，点击冷阱降温按钮过0.5小时后如果冷阱温度已低于－40℃，点击真空泵按钮和冷阱抽空按钮以及主阀按钮冻干箱抽空开始，当箱真空达到0.1mb，选择真空控制方式，点击真空控制按钮，真空调节开始；把板层温度设定到10℃，于是升华阶段开始。运行到第18小时把板层温度设定到30℃，解吸阶段开始。运行到第22小时再点击真空控制按钮，停止真空控制，恢复高真空；运行到第25小时开始做压力升高试验。点击主阀按钮关闭主阀120秒，并观察冻干箱压力的上升情况，如果压力升高数值小于0.05mb，则压力升高试验通过，可以结束冻干；如果压力升高数值大于0.05mb，则压力升高试验未通过，继续冻干1200秒之后，再做压力升高试验，直到压力升高试验通过结束冻干。若要真空或充氮压塞，则点击预放气钮，待预，放气结束后在无菌内按压下降和上升按钮，进行小瓶压塞，然后放气出箱。 　　冻干结束的关机顺序是：关主阀，关抽空阀，关真空泵，关冷阱降温，关板层温控。 　　 　　自动控制 　　 　　冻干机的自动控制首先要根据冻干曲线和设备运行时序用PC机编制一个冻干程序或周期，然后选定该周期投入运行，冻干机便可进行自动控制了。不同厂家生产的冻干机编程方法是各不相同的，即使同一厂家生产的冻干机由于配置，不同和产品的不断改进，也不完全相同。现以某一冻干机为例，说明自动周期的编辑方法。 　　一个自动周期包括：周期编号。真空控制的上偏差和下偏差，真空预报警和真空报警的数值，压升试验。 　　冻干工艺的自动周期可分为9个顺序区段。它们是装载，预冻，抽空，干燥，压升，预放气，压塞，放气和存储。控制顺序不能改变。 　　周期编辑实际上是填一份表格，并把它存入PLC中。下面还是按上述手动控制的假设，冻干曲线和设备运行时序为例，增加压升，预放气，压塞，放气和存储编制一个自动周期。 　　这是按照上面手动冻干曲线和设备运行时序编辑一个冻干自动周期。点击右侧的“周期编辑”切换键进入周期编辑画面，然后输入下列数据：周期编号101号。真空控制上下偏差都定0.05mb。真空预报警0.4mb，真空报警0.5mb。压力升高试验参数0.05mb，试验时间120秒，重试时间1200秒。 　　冻干过程的区段如下：第一段：编号为1是装载区段。控制温度5℃。第二段：编号为2是预冻区段。起始温度5℃(结束温度－40℃，是下一段的起始温度)。区段时间30分，即在30分钟之内使设定温度从5℃变到－40℃。第三段：编号为2是预冻区段。起始温度－40℃，区段时间210分，是预冻的