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探究制备氢氧化亚铁实验方法
探究制备氢氧化亚铁实验方法
摘要 着重探讨影响生成氢氧化亚铁沉淀的颜色的因素,探讨了溶解氧、溶液的滴加顺序、溶液滴加速率、溶液的浓度、生成沉淀的紧密程度、温度等因素对沉淀颜色的影响,在此基础上寻求制备氢氧化亚铁沉淀的最佳方法。
关键词 氢氧化亚铁 溶解氧 溶液浓度 硫酸亚铁 沉淀颜色
1 问题的提出
在利用NaOH溶液和FeSO??4溶液制备氢氧化亚铁的实验中,一般难以观察到白色的氢氧化亚铁沉淀,往往观察到灰白、灰绿色沉淀,而后颜色逐渐加深,变成墨绿色,在接触空气的试管壁上出现红褐色沉淀(约2分钟),而溶液中的沉淀长时间处于深绿色状态(不振荡时,可保持2小时以上),溶液中的沉淀出现红褐色至少要10多小时。究其原因,多数教师认为是空气中的氧、溶液中的溶解氧在作怪,为此不少教师设计了改进方法。如:将吸有NaOH溶液的滴管伸到硫酸亚铁溶液的液面下再挤出溶液;在亚铁溶液表面加一层油脂,以隔绝空气;将配制溶液的蒸馏水煮沸。这些改进方法使沉淀的颜色稍微白一些,但保存时间很短(大约2~3秒钟)。为什么利用复分解反应很难得到纯白色的氢氧化亚铁沉淀?制得的氢氧化亚铁的颜色深浅与哪些因素有关?如何才能制得白色的氢氧化亚铁沉淀?笔者对上述问题作了深入的研究,现将有关思考与各位交流,希望得到更好的结果。
2 探究影响氢氧化亚铁沉淀的颜色的因素
2.1 NaOH溶液和FeSO??4溶液中的溶解氧
自然放置的蒸馏水:用溶解氧传感器测量,含氧量为5 mg/L左右。
制饱和氧水:用空气充气泵向蒸馏水中通入空气20~30分钟,或将蒸馏水持续搅拌1小时,即得饱和氧水,用溶解氧传感器测量,含氧量为20 mg/L左右。
制低氧水:将蒸馏水持续煮沸30分钟,即得低氧水,用溶解氧传感器测量,含氧量为2 mg/L左右。
分别用饱和氧水和低氧水配制2份1 mol/L的NaOH溶液,用低氧水配制1份0.5 mol/L FeSO??4溶液(应加入过量还原铁粉),用KSCN溶液检验,无血红色,证明无Fe????3+??存在。
表1 探究溶解氧对沉淀颜色的影响
实验编号实验操作现象
1取FeSO??4溶液2 mL于试管中,加入1 mL油脂,用长滴管吸2 mL饱和氧水配制的NaOH溶液伸到液面下滴加。重复3次。生成墨绿色沉淀,观察不到白色沉淀,2小时后也没有明显红褐色出现。
2取FeSO??4溶液2 mL于试管中,加入1 mL油脂,用长滴管吸2 mL低氧水配制的NaOH溶液伸到液面下滴加。重复3次。生成灰白色沉淀,后稍加深,但比实验1浅。2小时后也没有明显红褐色出现。
3将1、2两次实验的沉淀取出少量,置于滤纸上。10分钟左右出现明显的红褐色。
4分别取3份FeSO??4溶液2 mL于试管中,加入1 mL油脂,各滴入很稀(0.01 mol/L)的FeCl??3溶液1滴、3滴、6滴,用长滴管吸2 mL低氧水配制的NaOH溶液伸到液面下滴加。
生成灰绿色沉淀,比实验2深。且加入的FeCl??3溶液越多,沉淀颜色越深。2小时后也没有明显红褐色出现。
5在烧杯中加入FeSO??4溶液??5 mL??,用溶解氧传感器测量,含氧量为1.8 mg/L左右,再加一层油脂,然后加5 mL低氧水配制的NaOH溶液,用溶解氧传感器连续测量。生成灰绿色沉淀,溶解氧含量不断下降,直到零(约2分钟内)。
表1中实验说明氢氧化亚铁沉淀的颜色确实与氧气有关,在溶液中的沉淀颜色主要与溶解氧有关,暴露在空气中的沉淀颜色与空气中的氧气有关。溶液中的溶解氧越多,生成的沉淀颜色越深。从实验4可得出,一旦有少量Fe(OH)??3生成,沉淀的颜色就不是白色。从实验5可得出,溶解氧的存在能把少量Fe(OH)??2迅速氧化成Fe(OH)??3,从而改变沉淀的颜色,溶解氧含量不断减少。
2.2 2种溶液的滴加顺序
表2 探究溶液的滴加顺序对沉淀颜色的影响
实验编号实验操作现象
1取FeSO??4溶液2 mL于试管中,加入1 mL油脂,用长滴管吸2 mL低氧水配制的NaOH溶液伸到液面下滴加。重复3次。生成絮状灰白色沉淀,后颜色稍加深。
2取2 mL低氧水配制的NaOH溶液2 mL于试管中,加入??1 mL??油脂,用长滴管吸FeSO??4溶液伸到液面下滴加。重复3次。生成凝固状灰白色沉淀,但比实验1浅,且颜色较长时间(20分钟)不发生明显变化。
表2中实验事实说明将NaOH溶液滴入FeSO??4溶液或将FeSO??4溶液滴入NaOH溶液生成的沉淀颜色不同,后者基本上是白色的。充分说明调整溶液的滴加顺序也能影响生成沉淀的颜色。
2.3 溶液滴加速率
表3 探究溶液滴加
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