毒鸡蛋”持续发酵，迪马助您快速检测.docVIP

北京：400-608-7719 ?上海：021?天津：400-633-6606 ? 广州：020成都：028?沈阳：024?石家庄：0311? 青岛：0532济南：?0531?重庆：023? “毒鸡蛋”持续发酵，迪马助您快速检测 近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势： 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果； 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求； 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测 1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。 4、净化 ProElut PLS-A 6 mL(Cat.#65926) 将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件 UPLC 条件： 色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003) 流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：40 ℃ 流动相：A：水 B：乙腈 梯度： 时间/Min. 0 4 7 7.5 15 A（%） 50 10 10 50 50 B（%） 50 90 90 50 50 质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 氟虫腈 434.9/330.2 434.9/330.2 -20 -90 434.9/399.1 -15 434.9/366.2 -20 6、添加回收结果 鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果： 基质 添加浓度为5 μg/kg 加标量：125 ng/mL，加80 μL 添加浓度为50 μg/kg 加标量：1.25 ug/mL，加80 μL 鸡蛋 基质效应（%） 回收率（%） 基质效应（%） 回收率（%） 94.8 103.6 102.4 90.4 氟虫腈标准(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图 氟虫腈标准(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图 添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图 添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图 7、氟虫腈标准曲线 二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。