动植物油脂 开口毛细管熔点（滑点）测定法（国家标准报批稿）.docVIP

GB/T XXXX—2008 GB/T XXXX—2005 PAGE II PAGE 1 国家质量技术监督检疫总局 发布××××-××-××实施××××-×× 国家质量技术监督检疫总局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 动植物油脂 开口毛细管熔点（滑点）测定法 Animal and vegetable fats and oils –Determination of melting point in open capillary tubes(slip point) (ISO 6321:2002 Animal and vegetable fats and oils –Determination of melting point in open capillary tubes(slip point)，IDT) （报批稿） GB/T XXXX—2008 中华人民共和国国家标准 ICS 67.200.10 X 14 PAGE 1 前 言 本标准等同采用ISO 6321：2002《动植物油脂 开口毛细管熔点（滑点）测定法》（英文版）。 为便于使用，本标准对ISO 6321进行了下列编辑性修改 ——“本国际标准”一词改为“本标准”； ——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； ——删除国际标准的前言。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院。 本标准主要起草人：林家永，郝希成。 PAGE 8 PAGE 7 动植物油脂 开口毛细管熔点（滑点）测定法 范围 本标准规定了两种以开口毛细管测定动、植物油脂（以下简称油脂）熔点（滑点）的方法。 ——方法A仅适用于常温下为固态且不呈多晶态油脂的测定。 ——方法B适用于常温下为固态的所有的动、植物油脂的测定，也适用于晶态未知油脂的测定。 棕榈油样品熔点的测定方法见附件A。 注1：若用于测定多晶态结构的油脂试样，方法A所得到的结果与方法B有所差异，准确度比方法B差。 注2：呈多晶态结构的油脂一般有可可脂和含一定数量2-不饱和1，3-饱和的甘油三酯。 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ISO 661 动植物油脂 试样制备 术语和定义 下列术语和定义适用于笨标准。 3.1 熔点（在开口毛细管中）；滑点 melting point(in open capillary tubes);slip point 在规定的条件下，一个开口毛细管中脂肪柱开始上升时的温度。 原理 在规定的条件下，在毛细管的一端制备一段结晶脂肪柱，将其浸入到一定深度的水中，按规定速率进行升温，记录毛细管中脂肪柱开始上升时的温度，即为熔点。 仪器 实验室常规仪器，尤其是下列仪器。 毛细管：管壁厚度均匀，两端开口，内径1.0 mm至1.2 mm，外径1.3 mm至1.6 mm，壁厚0.15 mm至0.20 mm，长度50 mm至60 mm。 毛细管内外径的检验可使用如图1所示的测量规。 毛细管使用之前，依次用铬酸洗液、水以及丙酮充分洗净。然后放入烘箱中干燥。建议尽量使用新的毛细管。 温度计：刻度值0.1℃，在熔点温度范围进行校准。 搅拌器：电动搅拌器。 冷水浴：注入盐水或其它不冻结液体，保持温度-10℃～-12℃，或倒入冰块和盐的混合物（质量比为2：1），保持温度-10℃～-12℃。 加热设备，由下列部件组成。 a)水夹套，玻璃制，有进、出水口，形状和尺寸如图2所示。 b)水浴加热器，能缓慢输送水流，可调控水夹套（a）水温，控温速率0.5℃/min至4℃/min。 图3所示为一典型的加热设备。 能按规定速率升温的其它类型的加热设备，如磁搅拌水浴，也可以使用。 取样 实验室接收的样品应确实具有代表性，且在运输和储存过程中无损坏或变质。 本标准不规定扦样方法，推荐采用ISO 5555[1]。 试样制备 按照ISO 661制备试样。 测定步骤 毛细管试样的制备（方法A） 将试样在其完全熔化温度5℃以上，但不超过10℃的温度下尽快熔化。 取两根毛细管（5.1）插入熔化的试样中，吸取10 mm±2 mm的脂肪柱。迅速用纸巾擦净毛细管外表面的脂肪，立即靠在装有冰块的烧杯外表面冷却几秒钟，使脂肪凝固。 然后把毛细管放入冷却水浴（5.4）中冷却5 min。 以下按8.3步骤进行测定。 毛细管试样的制备（方法B） 将试样在其完全熔化温度5℃以上,但不超过10℃的温度下尽快熔化。 冷