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果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展 　　摘要：有机磷农药残留主要检测方法有气相色谱法、液相色谱法、免疫分析法、生物传感器检测法等，本文综述了近年来有机磷农药检测技术的研究进展，评述了各种方法的特点。 　　关键词：果蔬；有机磷农药；残留；检测方法 　　 　　近年来，由蔬菜、瓜果等农产品的农药残留引起的食物中毒事件频频发生。据报道，全国因食用农药污染的食品而发生农药中毒的人数，年均近20万人，约占食物中毒总人数的1/3。人若长期食用有农药残留的蔬菜、瓜果等农产品，对身体极为有害：低剂量的有机磷农药可使人产生慢性中毒，对人体具有致癌、致畸、致突变的危害；急性中毒可引起肌肉痉挛、瞳孔收缩、呼吸困难，甚至引发死亡。 　　有机磷农药属于磷酸酯或硫代磷酸酯类化合物，包括敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷等，按毒性大小分为高毒类、中毒类和低毒类3种类型，广泛地应用于果蔬等的病虫害防治。由于有机磷农药反复多次用于田间农作物，导致害虫对其普遍产生了抗药性，进而使用量越来越大，严重污染食品。所以，加强对果蔬中有机磷农药检测方法的研究，对保障人类健康具有重要的意义。 　　有机磷农药残留的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、免疫分析法及生物传感器法等。 　　1 气相色谱法 　　气相色谱法(GC) 是一种经典适用的分析方法，也是检测有机磷的国家标准方法（GB/T 5009.20-1996）。气相色谱法具有分离效能高，选择性多、灵敏度高等特点，在有机磷农药检测中应用非常广泛。李博等[1] 通过固相萃取――气相色谱联用技术（火焰光度检测器检测），对8 种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷同时检测，方法检测限为1.1~2.5μg/L，相对标准偏差为2.0%~7.4%，回收率为69.1%~108.2%。完全满足对有机磷农药的检测要求。薛平等[2]采用基质固相分散法从5 种基质中（白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝）提取、净化常见的19 种有机磷农药，用气相色谱（火焰光度检测器检测）进行分析，除乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较低，其余有机磷农药中的回收率在75.0%~109.2% 之间，相对标准偏差小于16%，该方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。最低检出限为0.005~0.017mg/L，符合欧盟的标准。李建科等[3]用同样方法对苹果样品中16 种有机磷农药进行测定，回收率为79.67%~104.68%，变异系数小于4.15%，方法的最低检出限为0.0032~0.010 mg/kg。此法可满足苹果中多种常见有机磷农药残留检测的实际需要。 　　2 液相色谱法 　　液相色谱法也具有分离效能好、灵敏度高、检测速度快及重现性好等特点，尤其适用于高熔点化合物、热分解化合物和水溶性化合物的分析检测。为实现多种农药残留的同时分析，通常采用液相色谱与质谱联用的方法。曹赵云等[4]利用液相色谱――串联质谱的检测方法，同时测定了蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留，检出限为0.02~3μg/kg，该方法快速、准确、灵敏，适用于蔬菜、水果中80种农药残留的同时分析。刘宝峰等[5]利用同样方法同时测定蔬菜、水果中65种农药残留，样品中最低检出限为0.02~20μg/kg，平均加标回收率为70%~120%。 　　3 免疫分析法 　　免疫分析方法是基于抗体与抗原之间的高选择性反应而建立起来的一种生物化学分析法。免疫分析法具有特异性强、灵敏度高(检测极限可达1~1000ng/ml)、方便快捷、分析容量大、检测成本低、安全可靠等优点。一般不需要贵重仪器，可大大简化甚至省去前处理过程，对使用人员的专门技术要求不高，容易普及和推广。该技术开发的产品――检测试剂盒，可广泛应用于现场样品和大量样品的快速检测，具有广阔的应用前景。在农药残留分析中，应用最广泛的是酶联免疫分析。苏婧等[6]合成了与有机磷农药化学结构相近似的一类半抗原，制备该类半抗原的特异性单克隆抗体，建立了有机磷农药的酶免疫分析方法。胡寅等[7]建立了有机磷农药残留纳米磁珠间接竞争的酶免疫分析方法。结果发现，纳米磁珠免疫检测方法对多种有机磷农药具有显著的识别作用，具有灵敏度高等特点。Alcocer M J C 等[8]采用O,O- 二乙基-2- 丁烯酸磷酸酯作半抗原，制备出具有广谱性的多克隆抗体，分析表明该多克隆抗血清对在磷酸酯基团侧链含有不饱和键的十种磷酸酯有机磷农药具有较高的选择性和亲和力，检测限在0.3~23ng/ 孔之间。 　　4 生