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生活饮用水中总铁离子含量测定研究 　　 　　摘要：铁是检测生活饮用水的主要指标。生活饮用水中的铁来自工业废水和自然环境的污染。《CB5749-2006-生活饮用水卫生标准》中将饮用水中铁的限量浓度定为0.3 mg/L。本文主要研究用邻二氮菲分光光度法测定生活饮用水中的总铁含量，以当地生活饮用水为研究对象，采用邻二氮菲为显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，并且讨论测定的最佳条件。 　　关键词：铁离子分光光度计邻二氮菲吸光度 　　 　　 　　一、实验理论 　　1.确定适宜的条件 　　用可见光分光光度法测定是将被测物与显色剂反应，并生成有色物质，再测其吸光度间接求得被测物质的含量。为使测定结果准确性高，确定显色反应条件以及仪器测量条件非常重要。 　　2.测定生活饮用水中总铁含量的原理 　　朗伯－比耳定律A=εbc，以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标作标准曲线，通过测出试液的吸光度值，就能够在标准曲线查得试液的浓度值，便可以得出生活饮用水中总铁的含量。 　　公式中εmax――摩尔吸光系数，单位为L/（mol#8226;cm） 　　c――溶液中铁的浓度，单位为mol/L 　　 ――溶液中铁的含量，单位为μg/mL 　　b――溶液的厚度，单位cm 　　3.通常铁以Fe3+状态存在，先用盐酸羟胺将其还原为Fe2+)： 　　2Fe3+ + 2NH2OH#8226;HCl=2 Fe2+ + N2+ 4H+ 2H2O + 2Cl- 　　邻二氮菲，是分光光度法中测定铁的试剂首选。当pH处于2～9时，能够与二价铁生成稳定的1：3桔红色配合物,该配合物在508nm处有最大吸收，摩尔吸光系数ε508=101 104L/（mol#8226;cm）。 　　二、实验仪器与试剂 　　分光光度计（721-100型）、pH计（pHS-25型）、台秤、分析天平 　　邻二氮菲、盐酸羟胺、NaAc、NaOH、浓HCl、NH4Fe(SO4)2#9642;12H2O、pH缓冲溶剂 　　三、实验内容 　　（一）配制溶液 　　1. 配制 1.5g/L的邻二氮菲溶液 　　在分析天平上称邻二氮菲(AR)0.3750g，倒入加有蒸馏水和4滴浓盐酸的烧杯中进行溶解，溶解后转移至250mL容量瓶中，加入蒸馏水后定容。 　　2．配制100g/L的盐酸羟胺溶液 　　先用台秤称10g盐酸羟胺晶体，溶于100mL蒸馏水中。遇到难溶的情况可用乙醇溶后再稀释。 　　3. 配制100μg/mL的铁标准溶液 　　在分析天平上称0.2059g NH4Fe(SO4)2#9642;12H2O(AR)，放入加有6mol/LHCl溶液20mL和少量水的100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，溶解后转入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线摇匀，如果要得到10μg/mL的铁标准工作溶液，可在100μg/mL的铁标准溶液加HCl溶液后用蒸馏水稀释至刻度摇匀得到。 　　4.配制1mol/L的NaOH溶液 　　用台秤称4.0g NaOH固体，放入烧杯中后加蒸馏水进行溶解后转移至100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。 　　5.配制6mol/L的HCl溶液 　　取一定量的浓盐酸（根据质量守恒）进行稀释得到。 　　6.配制1mol/L的NaAc溶液 　　用台秤称8.2g NaAc固体，放入烧杯中后加蒸馏水进行溶解后转移至100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。 　　7.掩蔽剂 　　AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽) 　　（二）实验过程 　　1.条件试验 　　(1) 绘制吸收曲线和确定测量最大波长 　　在两个50mL容量瓶中，用吸量管分别吸入0、1.0mL铁标准工作溶液，均加入1mL盐酸羟胺溶液后摇匀，接着再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液后用蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。然后静置10min后，在波长440～560nm之间，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，每隔10nm便可测定一次吸光度。当到了最大吸收波长附近，可设定每5nm进行一次吸光度测定。最后进行吸收曲线的绘制（波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标），在吸收曲线上就选择测定铁的最大吸收波长。 　　 　　(2) 选择溶液酸度 　　分别向7个50mL容量瓶加入 1ml铁标准工作溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀后加入2mL邻二氮菲。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀释摇匀。放置10min后，以蒸馏水为参比用1cm比色皿，在510nm波长下测定各溶液吸光度及pH值。以pH值为横坐标、A为纵坐标绘图确定测定铁的适宜酸