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百菌清含量测定气相色谱分析 　　摘要： 目的：建立了原药百菌清含量测定的方法。方法：气相色谱法。内标物为邻二苯基苯，色谱柱为5%OV-17 + 1.1%OV-225 /chromosorb WAW-DMCS（150 um）不锈钢填充柱（2.0m×3mm（内径）），柱温：185 ℃ ，气化室温度：280 ℃ ，FID检测器温度：280℃ ，载气为氮气。结果：百菌清浓度在0.120-12.0mg/mL范围内呈良好的线性关系（R2=0.9993），标准偏差为0.11%，回收率在99.6-100.1%，稳定性好。结论：本方法操作简便、快速、准确，可作为百菌清含量的测定方法。 　　Abstract： Objective： To establish a method for the determination of chlorothalonil. Methods： Gas chromatography. Internal standard was O-terphenyl， 5%OV-17 + 1.1%OV-225 /chromosorb WAW-DMCS（150um）Stainless steel column（ 2.0m ×3mm）at 185℃， temperature ofaerification room： 280℃，temperature of FID for detector： 280℃， Carries gas：helium. Results： A good linearity obtained over the range of 0.120-12.0mg/mL mg/mL（R2=0.9993）to the concentration of chlorothalonil，thestandard deviation was 0.11%， the variation coefficient of chlorothalonil was 0.11%， the range of average recoveries was 99.6-100.1%， Good Stability. Conclusion： This method is accurate， sensitive and applicable for the determination of chlorothalonil. 　　关键词： 百菌清；含量测定；气相色谱 　　Key words： chlorothalonil；water dispersible granule；gas chromatography 　　中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）07-0324-03 　　0 引言 　　百菌清是一种非内吸性、高效、低毒、低残留、安全性很高的广谱杀菌剂，对多种作物真菌病害具有预防作用，它在植物表面有良好黏着性，不易受雨水等冲刷，具有较长药效期，在常规用量下，一般药效期为7-10天[1-4]。通过烟剂、粉剂烟雾或超微细粉小颗粒沉降附着在植株表面，发挥药效作用，适用于保护地。主要用于破坏真菌细胞中酶的活力，使真菌细胞的新陈代谢受到破坏而丧失生命力，由于其对真菌引起的瓜果类蔬菜病害有特殊防治效果，且至今无抗药性报导，因此得到广泛应用[5、6]。 如在日本、美国正在被广泛使用，在我国台湾是唯一没有被禁止而广泛使用的杀菌剂，除在农作物上使用外，目前其制剂在国外也是多用途的工业防霉剂及水果保鲜剂，我国生产的百菌清出口将越来越多[7-10]。为此，笔者进行百菌清相关剂型的研究，但在研究中对百菌清的含量测定采用气相色谱分析和定量，该方法简便、快速、分离效果好、准确度和精密度均达到定量分析的要求，适用于百菌清含量的质量检测，为此后百菌清相关剂型的研制做好定量分析准备工作。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 气相色谱仪（日本岛津，GC-2014），FID检测器，色谱工作站，GC-Solution，2.0m×3mm i.d不锈钢填充柱（5%OV-17+1.1%OV-225 /chromosorb WAW-DMCS）。 　　百菌清标准品：99.3%（百灵威化学技术有限公司）；邻二苯基苯：色谱纯 （东京化成工业株式会社）；百菌清原药：（云南天丰农药公司）；二甲苯：分析纯 （天津市大茂化学试剂厂）。 　　1.2 色谱条件 进样量：1.5uL，温度：柱温185℃，气化室280 ℃，检测器280℃，流速：N2 30 mL/min，H2：30 mL/min，空气：450mL/min。此操作条件下可根据不同仪器和色谱柱作适当调整，以获得最佳效果。 　　1.3 测定步骤 　　①内标溶液配制。称量邻二苯基苯0.3000 mg（准确至0.