离子色谱法在生活饮用水应急检测中应用.docVIP

离子色谱法在生活饮用水应急检测中应用 　　【摘 要】本文首先对离子色谱法在生活饮用水应急检测中的重要性进行了分析，介绍离子色谱法的检测原理及优点，在此基础上，建立一个以离子色谱快速测试8种物质的方法，该方法能在33分钟内完成检测且分离性好；最后介绍离子色谱法在生活饮用水测试中的效果及应急检测中的应用价值，使用离子色谱法有利于提升应急水质检测的能力。 　　【关键词】离子色谱法；生活饮用水应急检测；消毒副产物；草甘膦 　　1 在生活饮用水应急检测中使用离子色谱法的重要性 　　从2006年开始，国家颁布了《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，并于2012年强制实施。水质常规指标106项中除有常规四项阴离子----氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐限值以外，还对消毒副产物二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA），溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和农药指标草甘膦的限值作出了明确的规定。 　　目前生活饮用水的消毒方法主要有液氯、二氯化氯和臭氧，所产生的消毒副产物包括二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA），溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐等对人体有潜在致癌作用；草甘膦作为高效低毒、广谱的除草剂在我国农业生产上广泛使用，并广泛存在于环境中，它对人体和动物也存在潜在危害，故监测卤代乙酸和草甘膦残留有重要意义。 　　目前国标GB5750只有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐项目有离子色谱方法，而测定的DCAA、TCAA方法有气相色谱和高效液相色谱法，虽然两种方法具有灵敏度高、准确度好的优点，但前处理的衍生过程繁琐、耗时，不适用于水质污染时的应急处理。而本文使用的离子色谱法，是一种高灵敏性的检测方法____其主要通过对待测样品的阴离子随着淋洗液进入离子交换系统，结合分离柱对各种阴离子的不同亲和度进行分离，经由电导检测器对阴离子的组成电导率进行测定，再根据标准峰高、峰面积进行评估比对，从而定量。 　　随着离子色谱方法开发的逐渐加深，采用大容量的AS19阴离子交换分离柱进行大体积进样，通过试验获得最佳的分离条件，建立同时检测上述八种物质的快速方法。该方法不仅花费时间较少，且可节省大量人力资源，检测条件也非常简单，无需进行酸碱二次污染物排放避免了对环境带来污染；对于处理水质污染后需要快速评价水质是否能符合《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006的标准具有实用性的意义 。 　　2 仪器与方法 　　2.1 仪器 　　离子色谱仪（美国Dionex，型号：ISC-1000），配有抑制器ASRS ULTRAⅡ-4MM、高效阴离子分离柱（IonPacAS19型）（250mm×4mm）、保护柱（IonPacAG19guard型）（50mm×4mm）、电导检测器与Chromeleon色谱工作站6.8、氢氧化钾自动淋洗发生装置、定量环250μL；自动进样器AS-DV；Milli-Q纯水系统、万分之一天平（Sartorius，LA-230）。 　　2.2 标准溶液和试剂 　　氯化物（500mg/L）、氟化物（500mg/L）、硝酸盐氮（1000mg/L）以及硫酸盐（500mg/L）等标准物质购自国家环境保护部； 　　草甘膦（100mg/L），农业部环境保护科研检测所SB05-050-2008）； 　　氯酸盐（1000mg/L），农业部环境保护科研检测所SB05-223-2008； 　　亚氯酸盐（998mg/L），农业部环境保护科研检测所SB05-224-2008； 　　溴酸盐（1000mg/L）中国计量科学研究院GBW08676； 　　二氯乙酸（Dr.Ehrenstorfer，纯度99%）、三氯乙酸（CNW，固体纯度99%）； 　　实验所有纯水均经由Milli-Q纯水系统制备的18ΩM纯水；载气：高纯氮气；抗坏血酸（分析纯）。 　　2.3 色谱条件 　　实验的条件：流速1.0mL/min、抑制电流90mA、柱温26.0℃、池温30.0℃，使用淋洗液梯度程序见下表1： 　　表1 淋洗液梯度程序 　　时间min 氢氧化钾浓度mmol/L 　　0.0 7.0 　　20.0 7.0 　　20.1 30.0 　　28.0 30.0 　　28.1 7.0 　　33.0 7.0 　　采集的饮用水样品均统一经由0.45μm滤头进行过滤处理，由仪器自动进样器进样检测。 　　2.4 阴离子混合标准曲线的配制 　　2.4.1氟化物和硝酸盐氮混合标准储备溶液：吸取氟化物（500mg/L）和硝酸盐氮标液（1000mg/L）各1.25mL和1.00mL，以纯水定容到25.00mL容量瓶内，对其充分摇匀作为储备液。 　　2.4.2 二氯乙酸、三氯乙酸混标储备液：称取0.0572gDCAA（精确到0.0001g）和称取0.1003gTCAA固体溶于纯