苯乙烯-甲基丙烯酸系高吸油树脂的合成与性能及拉胀聚芳酰胺用单体前驱体的制备-应用化学专业论文.docxVIP

iii  HYPERLINK \l _bookmark0 3.1 正戊酰氯的制备  HYPERLINK \l _bookmark0 39  HYPERLINK \l _bookmark1 3.2 正戊酰基三联苯的制备  HYPERLINK \l _bookmark1 41  HYPERLINK \l _bookmark2 3.3 4-正戊基三联苯的制备  HYPERLINK \l _bookmark2 44  HYPERLINK \l _bookmark3 3.4 4-正戊基-4’ -碘-三联苯的制备  HYPERLINK \l _bookmark3 46  HYPERLINK \l _bookmark4 3.5 格式试剂的制备  HYPERLINK \l _bookmark4 48  HYPERLINK \l _bookmark5 3.6 2,6-二甲基-4’ ’-正戊基-四联苯???制备  HYPERLINK \l _bookmark5 49  HYPERLINK \l _bookmark6 3.7 结论  HYPERLINK \l _bookmark6 51  HYPERLINK \l _bookmark7 参考文献 HYPERLINK \l _bookmark7 52  HYPERLINK \l _bookmark8 成果目录 HYPERLINK \l _bookmark8 56  HYPERLINK \l _bookmark9 致谢 HYPERLINK \l _bookmark9 57 I 中文摘要 高吸油性树脂是吸油材料家族中最有发展前景的品种，高效、廉价、综合 性能优异的高吸油性树脂的开发是吸油材料领域研究中的热点。 本文选用苯乙烯作为第一单体，分别与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸十二酯进行共聚反应制备二元共聚高吸油树脂。选择羟乙基纤维素 （HEC）、过氧化二苯甲酰（BPO）和二乙烯基苯（DVB）分别作为聚合反应体 系的分散剂、引发剂和交联剂，甲苯作为成孔剂，采用悬浮聚合的工艺，考察了 聚合过程的成粒机制，研究了反应时间及温度、引发剂、交联剂、分散剂、原料 配比、烷基酯的长度对树脂吸油性能的影响。在显微镜下对树脂吸油前后的内部 微观结构进行了观察对比。获得了制备高吸油性树脂的较佳的聚合工艺参数。所 制得的二元共聚树脂对甲苯的吸油率分别可达 9g/g、12g/g、14g/g，对乙酸乙酯 的吸油率分别可达 7.8g/g、8.4g/g、10.5g/g。发现树脂内部空间结构及亲油基链 段的长度对油品的吸收率起着决定作用，随着烷基侧链长度的增加，共聚树脂的 吸油率增大。 分子水平上拉胀线型芳酰胺聚合物的制备是制备分子水平拉胀材料的一条 创新思路。研究的难点在于，这涉及到诸多单体前驱体的制备。本文在经过筛选 和比较的基础上明确了合成拉胀芳酰胺聚合物的反应路线，选择三联苯作为主要 的起始原料，分别经过酰化反应、傅-克酰基化反应、羰基还原反应、碘代反应、 格氏及偶合反应制备了用于合成拉胀芳酰胺聚合物用的一系列单体前驱体，主要 包括正戊酰氯、正戊酰基三联苯、正戊基三联苯、4-正戊基-4’’-碘-三联苯、格氏 试剂 2,6-二甲基苯基溴化镁和 2,6-二甲基-4’’’-正戊基-四联苯。各步反应的收率分 别为 83.7%、94.3%、72.3%、48.7%、90.2%和 10.7%。通过熔沸点测定、红外光 谱和核磁共振等手段对所获得的产物进行了表征和确认。对各步反应的反应条件 进行了详细的讨论，尤其是对羰基还原、格式试剂的制备等步骤进行了改良和优 化，能有效地提高收率和产品纯度。 关键词：苯乙烯；甲基丙烯酸；高吸油树脂；拉胀；芳酰胺聚合物；前驱体 II Synthesis and Properties of Series of Styrene-Methasrylate High Oil-absorption Resins and the Preparation of Precusor for the Auxetic Aromatic Polyamide Abstract High Oil-Absorption Resin is the varyeties most development prospect, and it is the hot point amont all the oil-absorption materials due to its advantage such as efficiency, cheapness and excellent comprehensive perfor