除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量HPLC法快速分析.docVIP

除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量HPLC法快速分析 　　摘要：采用RP-HPLC法测定除草油悬浮剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆含量，流动相为乙腈-水（55∶45，V/V，用磷酸调节pH至2.5）；流速为1.0 mL/min；柱温为室温；检测波长为205 nm；进样体积为20 μL。试验结果表明，五氟磺草胺和氟胺磺隆在5～500 mg/L内有良好的线性关系，平均回收率分别为99.83%和100.47%，RSD分别为0.007 7%和0.007 0%。该方法能准确、快速测定除草合剂中五氟磺草胺和氟胺磺隆的含量。 　　关键词：油悬浮剂；五氟磺草胺；氟胺磺隆；快速分析 　　中图分类号：O656.3 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）15-3751-03 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.15.044 　　Abstract： The essay proposed a testing method for the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions by RP-HPLC， where the mobile phase was acetonitrile-water （55∶45，V/V，with phosphoric acid to adjust pH to 2.5）； and flow rate was 1.0 mL/min；column temperature was room temperature； detection wavelength was 205 nm and injection volume was 20 μL. The testing result showed that penoxsulam and triflulsulfuron-methyl at 5～500 mg/L have a good linear relationship， the average recoveries were 99.83% and 100.47%，the RSDs of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl was 0.007 7% and 0.007 0%， respectively. This method could be used to determine the content of penoxsulam and triflulsulfuron-methyl content in herbicidal oil suspensions accurately and rapidly. 　　Key words：herbicidal oil suspensions； penoxsulam； triflulsulfuron-methyl； rapid analysis 　　五氟磺草胺（Penoxsulam）是由美国陶农科公司（Dow Agro Sciences）开发，2004年在美国登记注册，2008年在中国登记注册的苗后用除草剂[1-3]。氟胺磺隆（Triflulsulfuron-methyl）是一种磺酰脲类除草剂[4-6]。广东中迅农科股份有限公司近年来开发出含有五氟磺草胺和氟胺磺隆的复合除草剂，两种成分的混配，更有效地提高除草效果，降低五氟磺草胺或氟胺磺隆单一使用所带来的抗性风险，且显著降低用药量、用药次数及使用成本，除草合剂的除草效果明显高于各单剂[7]，二元混配剂的推广使用，带来对其含量分析的要求，这关系到控制除草效果、质量、生产成本等方面的问题。五氟磺草胺目前的测定方法是高效液相色谱的测定方法[8-11]；新型除草剂氟胺磺隆目前鲜见测定方法报道；也未发现有关五氟磺草胺和氟胺磺隆的混配除草剂测定方法的报道。本研究以乙腈-水（55∶45，V/V，磷酸调节pH至2.5）为流动相，实现了RP-HPLC法对五氟磺草胺和氟胺磺隆含量的快速、准确测定。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　采用配备了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱（150 mm×4.6 mm）；1260高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）。 　　五氟磺草胺标准对照品（纯度为98.5%）由北京勤诚亦信科技开发有限公司提供；氟胺磺隆标准对照品（纯度为98.2%）由上海市农药研究所检测中心提供；甲醇（色谱纯，MREDA）；其余试剂均为分析纯。 　　扬州大学分析测试中心提供五氟磺草胺和氟胺磺隆除草油悬浮剂样品（五氟磺草胺约3.7%，氟胺磺隆约2.5%）。