香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留高效液相色谱分析.docVIP

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留高效液相色谱分析 　　摘要：采用高效液相色谱方法，分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取，用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化，正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液，并优化净化方法及其色谱条件，采用高效液相色谱仪――紫外检测器进行测定。结果表明：吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01～0.2mg/kg时，吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%～102%，相对标准偏差为0.9%～6.9%。当添加水平为0.025～0.5mg/kg时，戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%～102%，相对标准偏差为1.4%～6.6%。 　　关键词：吡唑醚菌酯；戊唑醇；高效液相色谱；香蕉；土壤 　　基金项目：农业部农药残留试验项目（2015F086） 　　中图分类号： TQ450.2 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.18.022 　　香蕉含纤维、钾、维生素B6和抗氧化物等营养价值。香蕉的叶斑病、黑星病对香蕉产量有重大影响。吡唑醚菌酯和戊唑醇复配农药对此类病害有较好的防治效果。目前，检测吡唑醚菌酯和戊唑醇的方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱――串联质谱法和液相色谱――串联质谱法。关于在液相色谱上同时检测2种农药在香蕉和土壤中残留量的报告尚少。本文对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇测定方法进行了研究，以期为我国香蕉等农产品中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留量检测提供技术参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 药剂及试剂 　　吡唑醚菌酯（纯度99.0%）和戊唑醇（纯度98.5%）购自Dr.Ehrenstorfer GmbH；乙腈（色谱纯）。 　　1.2 主要仪器设备 　　Waters高效液相色谱仪（2489紫外检测器）及SunfireTM C18（4.6mm×150mm，5um）。 　　1.3 分析方法 　　1.3.1 样品提取及净化 提取：称样20g，加40.0mL乙腈，香蕉匀浆2min后过滤到装有7g NaCl的具塞量筒中；土壤振荡30min，加7g NaCl。振荡2min，?o置20min，取上清液20.0mL至圆底烧瓶中，蒸干，加入5.0mL正己烷溶解混匀，待净化。 　　净化 ：用5.0mL正己烷活化CNW/ 　　NH2固相萃取柱后，倒入待净化溶液，弃去，用5.0mL正己烷淋洗NH2小柱，重复二次，淋洗液弃去。再用5.0ml正己烷―丙酮（体积比8∶2）洗脱，重复二次，收集洗脱液。蒸干，用5.0mL甲醇定容后，待测。 　　1.3.2 仪器检测条件 紫外检测波长分别是220nm、278nm；流动相A为色谱纯乙腈，流动相B为优级纯纯水；柱温：35℃；进样体积：10样体；A：B为60：40；流速1.0mL/ min，保持15min。在此条件下，吡唑醚菌酯和戊唑醇的保留时间分别约为5.2min、9.3min。 　　2 结果与讨论 　　2.1标准曲线 　　分别准确称取吡唑醚菌酯和戊唑醇标准品，用甲醇稀释，吡唑醚菌酯配制成0.01ug/ml、0.025ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml的系列混合标准工作溶液，戊唑醇配制成0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5、1ug/ml的系列混合标准工作溶液，按文中1.3.2中条件进行测定，以进样浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。吡唑醚菌酯和戊唑醇的标准曲线图分别见图1、图2。 　　吡唑醚菌酯和戊唑醇的标准曲线方程分别为y=38756x+121.26（R2=0.9999）和y=25193x+460.85（R2=0.9964），表明0.01～0.5ug/mL和0.02～1ug/mL进样浓度与相应峰面积之间的线性关系良好。 　　2.2 准确度、精密度和灵敏度 　　取制备好的空白对照样品，加入一定量的吡唑醚菌酯和戊唑醇标准溶液，按文中1.3.1中方法进行提取，按1.3.2中条件测定回收率及相对标准偏差。吡唑醚菌酯在香蕉与土壤中的添加水平为0.01～0.2mg/kg；戊唑醇在香蕉与土壤中的添加水平为0.025～0.5mg/kg。每个浓度重复5次。吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉全焦、香蕉焦肉及土壤上的添加回收图，见图3～图6。 　　吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉和土壤上的添加回收色谱图，见图1～图6。添加回收率试验结果（见表1）表明：当吡唑醚菌酯的添加水平在空白香蕉、焦肉、土壤样品中为0.01～0.2mg/kg时，其平均回收率为90%～102%，相对标准偏差为0.9%～6.9%；当戊唑醇的添加水平在空白香蕉、焦肉、土壤样品中为