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从苹果皮中提取与分离熊果酸研究

从苹果皮中提取与分离熊果酸研究   摘要:以苹果(Malus pumila Mill.)皮为原料,以NaOH的乙醇水溶液为溶剂进行超声辅助提取,并采用响应面的方法对提取条件进行优化,提取液体经浓缩,加盐酸调节pH 3.0,过滤,用10%的乙醇水溶液洗涤滤饼、滤饼经干燥、石油醚脱脂、乙醇结晶和重结晶后,可得到高纯度的熊果酸晶体。该工艺所用设备和原料易得,方法简单,易于实现工业化生产,通过该方法可使苹果皮变废为宝,减少环境污染。   关键词:苹果(Malus pumila Mill.)皮;熊果酸;提取;分离   中图分类号:S661.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2018)11-0079-04   DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2018.11.019   Abstract: Apple(Malus pumila Mill.) peel was extracted with ultrasound assistance using ethanol aqueous solution containing NaOH as extracting solvent, the extraction conditions were optimized by response surface method. The extract was concentrated, and its pH was justified to 3.0 with hydrochloric acid. The mixture was filtrated and filter cake was washed with 10% ethanol aqueous solution. The filter cake was dried, and then degreased by petroleum ether. The residue was crystallized and recrystallized in ethanol to obtain ursolic acid crystal. This method was very simple and easy to scale up, which can make apple peel valuable and can reduce environmental pollution.   Key words: Apple(Malus pumila Mill.) peel; ursolic acid; extraction; separation   苹果(Malus pumila Mill.)的生产和消费近年来持续增长,已成为全球产量第二的水果。据统计,2016年中国苹果产量约为4 380万t[1],是世界最大的苹果生产国和消费国,占世界产量的40%左右[2],其中约30%用于工业加工,主要用于生产苹果汁和果脯等。在日常消费和加工苹果时,会产生大量的苹果皮。如按果皮占果重1%?算,每年中国苹果加工厂将产生13.14万t的苹果皮,如此数量惊人的苹果皮如果不处理好,将产生严重的环境污染问题[1,2]。苹果皮中含有丰富的营养成分,如膳食纤维、单糖、蛋白质等,可被用作饲料、栽培蘑菇和发酵酒精等。除此之外,苹果皮还含有重要的生物活性分子,如果胶、多酚、黄酮和五环三萜类化合物[3-6],特别是其中的五环三萜类化合物,因其具有抗炎、抗氧化、抗菌和??肿瘤的作用,引起人们的重视[7,8]。熊果酸(Ursolic acid)是苹果皮中含量最丰富的五环三萜类化合物,结构如图1所示,因为它具有突出的生物活性和药用价值,近年来成为研究热点[7,9,10]。   本研究以含氢氧化钠的乙醇水溶液为提取溶剂,通过超声波辅助提取的方法快速从苹果皮中提取熊果酸,再利用盐酸调pH、过滤、洗涤、干燥、脱脂和结晶的方法得到高纯度的熊果酸晶体,工艺流程如图2所示,该方法所用试剂价廉易得、工艺简单,以期为苹果皮熊果酸提取提供参考。   1 材料与方法   1.1 材料与试剂   苹果购于超市,用削皮刀削皮,苹果皮干燥并粉碎,过40目筛,备用。   熊果酸标准品购自南京泽朗医药科技有限公司;色谱级的甲醇购自西陇科学股份有限公司;二次去离子水,实验室自制。其余试剂皆为分析纯。   1.2 仪器与设备   Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent仪器有限公司);KQ-600DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);GS12-B电子恒速搅拌器(上海安亭电子仪器厂);SHZ-ⅢB循环水式真空泵(临海市谭氏真空设备有限公司);RES2CS-2旋转蒸发器、W201B4恒温浴锅(上海申生科

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