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三聚氰胺纤维与其他纤维混纺定量分析方法 　　摘要：采用化学溶解法对三聚氰胺纤维与其他纤维混纺织物进行了定量分析探讨。研究发现，甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分别用于三聚氰胺纤维与锦纶混纺、三聚氰胺纤维与聚酯混纺、三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品的含量分析。对各个方法的质量修正系数进行了确定，并对方法的准确性进行了考察，结果表明各方法有效可行。 　　关键词：三聚氰胺纤维；混纺；定量分析 　　三聚氰胺纤维是一种阻燃纤维，目前广泛应用于耐火防火织物、滤材、衣着面料、航空和建筑材料等[1]。2009年下半年，三聚氰胺纤维正式出现在欧盟通用名称目录中，随后欧盟在发布的指令2009/122/EC中修订了指令96/73/EC，展示了一种新的测试方法，即用热甲酸将三聚氰胺从棉纤维与芳纶中分离出来。 　　到目前为止，国内外仅仅对三聚氰胺纤维与棉纤维、芳纶混纺织物的定量方法有所研究，其他的混纺情况国内外均未见报道。 　　本试验采用溶解法对三聚氰胺纤维与锦纶混纺、三聚氰胺纤维与聚酯混纺、三聚氰胺纤维与氨纶混纺的3种织物进行定量分析探讨。 　　1 试验 　　1.1 试验耗材 　　1.1.1 材料 　　三聚氰胺纤维，BASF公司提供，商品名Basofil纤维；锦纶面料、聚酯面料、氨纶纤维。 　　1.1.2 试剂 　　甲酸、硫酸、二甲基甲酰胺，均为分析纯，北京化工厂。 　　1.2 方法 　　1.2.1 甲酸法 　　此方法用于三聚氰胺纤维与锦纶混纺产品的含量分析方法。把准备好的试样（1g左右），放入三角烧瓶中，添加100mL、90%甲酸溶液，塞上玻璃塞，并摇动烧瓶浸湿试样，放置15min，并不时摇动，使锦纶充分溶解。将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，加入50mL甲酸至坩埚中清洗残留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。 　　1.2.2 75%硫酸法 　　此方法用于三聚氰胺纤维与聚酯混纺产品的含量分析方法。把准备好的试样（1g左右），放入三角烧瓶中，添加100mL、75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，并摇动烧瓶浸湿试样。在（90±2）℃的恒温水浴振荡1小时，使三聚氰胺纤维充分溶解。将烧瓶冷却至室温，将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，加入50mL硫酸至坩埚中清洗残留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。 　　1.2.3 二甲基甲酰胺法 　　此方法用于三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品的含量分析方法。把准备好的试样（1g左右），放入三角烧瓶中，添加100mL二甲基甲酰胺溶液，塞上玻璃塞，并摇动烧瓶浸湿试样。在（90±2）℃的恒温水浴中放置1小时，在此期间用手轻摇3次，使氨纶充分溶解。溶解完毕将残留物过滤到坩埚排液，重复水洗3次以上，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。 　　1.3 计算 　　本试验结果的考察采用净干含量百分率的计算。计算方法见公式（1）和（2）。 　　P1= 100m1d/m0 （1） 　　P2=100- P1 （2） 　　式中： 　　P1――不溶解纤维的净干含量百分率，%； 　　P2――溶解纤维的净干含量百分率，%； 　　m0――溶解前试样干重，g； 　　m1――溶解后试样干重，g； 　　d――不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。 　　d值的计算：将试样经过相同的试验过程，得到剩余纤维干重。计算方法如公式（3）所示。 　　d=m0/m1 （3） 　　式中： 　　m0――溶解前试样干重，g； 　　m1――溶解后试样干重，g。 　　2 结果与讨论 　　2.1 甲酸法 　　2.1.1 三聚氰胺纤维质量修正系数的确定 　　取5个1 g左右的三聚氰胺纤维试样，分别按照1.2.1步骤进行处理，修正系数d值由公式（3）计算。甲酸法中，三聚氰胺纤维的质量修正系数结果见表1。 　　通过表1可以看出，甲酸法中，三聚氰胺纤维的质量修正系数比较稳定，本试验三聚氰胺纤维在甲酸中的质量修正系数可以用其平均值1.04，修正系数大于1，表明三聚氰胺纤维在甲酸中有一定程度的损失。 　　2.1.2 甲酸法准确性的考察 　　将三聚氰胺纤维与锦纶人为地混合成不同比例，进行准确性的考察。按照上面确定的修正系数1.04计算，结果见表2。 　　根据表2的试验结果可知，三聚氰胺纤维与锦纶混纺产品用甲酸法进行含量分析时，其误差都在1%以内，说明此法具有很高的准确性；同时从每一组预配比的3个试样来看，测试结果比较稳定。 　　2.2 75%硫