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黄花黄芩不同提取物红外光谱研究
黄花黄芩不同提取物红外光谱研究
【摘要】目的:分析黄花黄芩药材、水提物和醇提物的化学成分。方法:采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)并借助于二阶导数谱及二维相关红外光谱(2D- FT-IR)进行分析。结果:黄花黄芩药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中位于1615cm-1的芳环骨架振动峰是判断黄芩苷在不同黄花黄芩样品中含量高低的主要依据,而相应的二阶导数谱图可以大大提高原始谱图的分辨率。黄花黄芩药材经过提取,以黄芩苷为代表的主要活性成分得到有效富集,两种提取物中黄芩苷的含量明显增高;黄花黄芩醇提物中黄芩苷的含量又明显高于其水提物。结论:FT-IR 能够简便、快速地提供药材提取物中主要化学成分的定性与半定量信息,从而为后续的化学成分分析和药材提取分离工艺的改进提供有效参考。
【关键词】黄花黄芩;红外光谱;二阶导数谱;二维相关红外光谱
【中图分类号】R284【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2017)05-0010-04
黄花黄芩为唇形科植物黄花黄芩Scutellaria viscidula Bunge的干燥根[1-2],常春秋二季采挖,除去须根及泥沙晒干用。其性味苦、寒,临床常用于清热解毒。黄花黄芩在我国分布较广,资源丰富,但目前药典尚未收录,只在部分地区使用[3-4]。据报道黄花黄芩的主要成分为黄酮类,其中黄芩苷含量最高[5]。FT-IR具有整体特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点,同时红外谱图还可提供被测样品中主要化学成分的定性或半定量信息[6-8]。为了更好地开发和利用中草药资源,笔者采用FT-IR并借助于(2D- FT-IR)分析黄花黄芩药材、水提物和醇提物的化学成分,为该药材的进一步开发利用提供参考依据。
1实验部分
11样品及制备黄花黄芩药材由内蒙古民族大学蒙医药学院布和巴特教授提供并鉴定为正品,黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所。黄花黄芩药材经粉碎后过40目筛,分别称取适量黄连药材粉末两份,各置于250mL 圆底烧瓶中,分别加入8倍量水或95%乙醇水溶液浸润30min,之后加热回流提取2次,每次1h,趁热过滤,将滤液浓缩后真空干燥,得到黄花黄芩的水提物与醇提物。分别取上述药材、水提取物、醇提物及化学对照品黄芩苷粉末少量,与KBr混合,研磨均匀后压片,放入红外光谱仪中测定。
12实验过程与数据处理采用Spect rum GX 型傅里叶变换红外光谱仪红外光谱仪(Perkin Elmer 公司),DTGS 检测器扫描获得红外谱图,光谱范围为4000~400cm-1,分辨率4cm-1,扫描信号累加次数为32次,扫描时扣除了水和二氧化碳的干扰;二阶导数谱是取原始谱图各点的二阶导数,以13 点平滑处理获得。
2结果
21黄花黄芩药材、不同提取物及黄芩苷红外原始谱图的对比与分析由图1中各谱图的吸收峰可知,与黄花黄芩药材相比,其水提取物与95%乙醇提取物中黄芩苷的含量明显增多;这是由于黄芩苷的最强吸收1615cm-1 在黄花黄芩及其两种提取物的整体谱图中表现的峰强与峰形决定的。黄芩苷1615cm-1的芳环骨架振动峰在整体谱图中表现的峰越强,峰形越细长,则该混合物中的黄芩苷的含量越高。除此之外,各谱图中1366、1064cm-1的存在也可以帮助判断黄芩苷在混合物中含量的高低。另外,通过判断谱峰之间的比例也能帮助辨别黄芩苷在混合物的比例。在黄花黄芩药材中1072cm-1的强度明显高于不饱和双键与芳环1657cm-1的振动峰,而在其水提物和醇提物中振动峰在逐渐向低波数移动时,与阶梯峰的峰强比例也逐渐接近,尤其是在黄花黄芩醇提物的谱图中,位于1603cm-1振动峰的峰强已经低于位于1034cm-1的阶梯峰的最高峰。同时,在药材与水提物谱图中各个宽且凸的谱带在黄花黄芩醇提取物谱图中变得细长而尖锐。表明黄花黄芩的醇提取物中的小檗碱的含量高于其水提物。
图1为黄花黄芩药材及其水提取物、95%乙醇提取物和主要成分黄芩苷的红外光谱图。
22黄花黄芩药材、不同提取物及黄芩苷的二阶导数谱图的对比与分析为进一步对黄花黄芩药材及其两种提取物中的黄芩苷的特征峰进行指认,研究对图1中的FT-IR谱图进行了二阶求导,详见图2、表1。在分辨率较高的二阶导数谱中,黄芩苷中的特征吸收峰在黄花黄芩药材及其提取物中的谱峰特征明显增强,一些原始谱图中的不明显的特征峰也显现出来。在1800~1000cm-1范围内,黄花黄芩药材谱图中显现出的黄芩苷的特征峰有1662、1612、1583、1451、1358、1246、1076cm-1等;而?S花黄芩水提物与醇提物中几乎显现出的全部的黄芩苷的特征峰: 1635、1621、1603、1567、1507、1481、1457、1387、1
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