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细菌纤维素纤维成形工艺和性质研究 　　摘要：采用湿法纺丝工艺在LiCl/DMAc溶剂体系下制备细菌纤维素纤维，探讨纺丝液浓度、凝固浴温度和凝固时间对纤维断裂强度的影响，确定纺丝的最佳工艺条件，并且对纤维的聚集态结构、形貌、热学稳定性、物理机械性能等进行了表征。结果表明当细菌纤维素浓度为3％，水凝固浴温度为35℃，纤维浸没长度为2.5 m，浸没时间为5.2 s时，能够得到性能优异的细菌纤维素纤维。 　　关键词：细菌纤维素纤维；成形工艺；性质研究 　　 　　细菌纤维素(Bacterial cellulose,简称BC)是由部分细菌产生的一类高分子化合物，为了与植物来源的纤维素相区别，将其称之为“微生物纤维素”或“细菌纤维素”。细菌纤维素和植物纤维素在化学组成和结构上没有明显区别，都是由很多β－D－吡喃葡萄糖通过β－1，4糖苷键连接而形成的一种大分子直链聚合物，但与植物纤维素相比，细菌纤维素在纯度、吸水性、物理和机械性能等方面具有众多优良性能，人们十分重视它在各个领域的应用研究，尤其是在食品、新型伤口包扎材料、人造皮肤、声音振动膜、高强度纸等领域已进入实用化阶段，在其他领域也显示出十分广泛的商业化应用潜力。 　　目前，我国细菌纤维素产量低、成本高，人们对细菌纤维素的开发潜能认识还不够，细菌纤维素在纺织上的应用还远没有得到挖掘，开发细菌纤维素纤维及利用细菌纤维素纤维进一步开发高附加值的下游产品具有重要意义，前景十分广阔。本文对细菌纤维素纤维的成形工艺及性能进行了研究。本工艺以水为凝固剂，在较低温度下制备了力学性能优良的细菌纤维素纤维。 　　 　　1　试验部分 　　 　　1.1　试验药品、材料及仪器 　　1.1.1　试验药品 　　氯化锂(分析纯，天津市广成化学试剂有限公司)：二甲基乙酰胺(DMAc，分析纯，天津市博迪化工有限公司)：乙二胺(分析纯，山东莱阳经济技术开发区精细化工厂)：甲醇(分析纯，山东莱阳经济技术开发区精细化工厂)。 　　1.1.2　试验材料 　　细菌纤维素(食品级，海南亿德食品有限公司)。 　　1.1.3　试验仪器 　　小型湿法纺丝机(自制)：JBSO－D型电动搅拌机(上海标本模型厂)：DF－101F型集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司)：DZF型真空干燥箱(北京市永光明仪器厂)：LTY－06型单纤维强力机(莱州市电子仪器有限公司)：NICOLET5700型红外光谱仪(美国热电公司)：DMAX-250型x－射线衍射仪(日本理学株式会社)：IB－3型离子镀金仪(日本EIKO公司)：JSM－6390LV型扫描电子显微镜(日本JEOL公司)：TG-209型热重分析仪(德国NETZSCH公司)。 　　 　　 　　1.2　细菌纤维素纤维的制备 　　将用乙二胺活化后的细菌纤维素溶解在Licl/DMAc中，真空脱泡后，采用湿法纺丝工艺(见图1)，以水为凝固浴来制备细菌纤维素纤维。 　　首先将溶解好的细菌纤维素纺丝原液投放于溶解釜(1)内，在压力的作用下，原液通过过滤器(2)，将原料含有的凝胶粒等物去除后进入贮浆桶(3)。纺丝时，原液在压力作用下经过计量泵(4)、烛形过滤器(5)后从喷丝板(6)喷出，进入凝固浴(7)，再经过水淋洗(9)和烘箱脱水(11)、卷绕(12)，干燥后便得到细菌纤维素纤维。试验中采用二段牵伸工艺，对细菌纤维素纤维进行分段拉伸。其中第一段牵伸发生在喷丝口至受丝辊之间，牵伸倍数为5.21：第二段牵伸发生在受丝辊与拉伸辊之间，牵伸倍数为1.08。相关工艺参数如下： 　　计量泵流量：50 r/min，0.6 mL/r； 　　喷丝板：孔径φ为0.075 mm，孔数为100孔：截面积为0.4415 mm2： 　　受丝辊：直径为353 mm，速度为35.45m/min； 　　拉伸辊：直径为353 mm，速度为38.18 m/min。 　　 　　 　　1.3　成形工艺条件的确定 　　本试验以纤维断裂强度为指标，利用LTY-06型电子单纤维强力仪，测试纤维单丝的断裂强度。分别考察纺丝液浓度、凝固浴温度和凝固时间对纤维断裂强度的影响，以确定最佳的工艺条件。 　　 　　1.4　细菌纤维素纤维的表征 　　1.4.1　纤维的微观形貌 　　采用JSM－6390LV型扫描电子显微镜对纤维素纤维进行表面形态观察。分别取一束细菌纤维素纤维用哈式切片器切片，然后喷金，观察拍摄纤维的纵向和横向断面照片。 　　 　　1.4.2　纤维的红外光谱分析 　　取细菌纤维素纤维与KBr混匀磨细，压成薄片，采用Nicolet5700型红外光谱仪进行测试。仪器参数：仪器分辨率为4 cm-1：扫描速度为0.2 cm/s：扫描次数为16次：波数扫描范围为500cm-1～4000 cm