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聚酯纤维和氨纶混纺织物定量方法分析 　　摘要： 　　对聚酯纤维/氨纶混纺织物常用的75%硫酸法、重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法4种方法进行了分析和研究。结果表明，化学方法中75%硫酸法具有很高的准确性；二甲基甲酰胺法测试时，个别深色试样的氨纶含量与重量法的数值偏差较大，这与二甲基甲酰胺对部分染料和助剂的溶解作用有关。 　　 　　关键词：聚酯纤维；氨纶；定量方法；分析 　　 　　1 引言 　　在聚酯原料中加入氨纶纤维可增加原料的弹性，织成面料做成服装后，具有贴身、美观、保型、舒适、活动自如等优点，大大提高产品服用性能和附加值。因此含氨纶纤维服装的检测也成为生产和贸易中不可或缺的环节。对于聚酯纤维与氨纶混纺产品主要的定量方法有二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法、75%硫酸法、手工拆分法。本文就聚酯纤维/氨纶混纺织物定量化学分析方法进行试验与探讨。 　　 　　2 试验 　　2.1 试样 　　不同配比、颜色、织造方法的聚酯纤维/氨纶混纺试样。 　　2.2 试验试剂与设备 　　二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，75%硫酸，稀氨水：将80 mL浓氨水（密度为0.880 g/mL）加水稀释至1L。 　　恒温六孔水浴锅(95℃)； 恒温水浴振荡器(45℃；60℃)；分析天平(精度0.0001g)；恒温鼓风烘箱(105℃)；干燥器；250 mL具塞三角瓶；抽滤装置；玻璃砂芯坩埚。 　　2.3 试样预处理 　　将试验样品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，两种情况下浴比均为1:100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，然后自然干燥样品[1]。 　　2.4 试验准备 　　取样：将同一试样取3份，每份重量不少于1g。 　　烘干：将试样放入恒温鼓风烘箱内，在(105±3）℃温度下烘4 h～16 h至试样恒重。 　　冷却：在干燥器中冷却，干燥，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不能少于2h）。 　　称重：冷却后，将样品放在天平上称重，精确至0.0001 g[2]。 　　2.5 试验方法 　　（1）重量法：通过手工分离的方法，将聚酯纤维与氨纶分离开、烘干、称重。 　　（2）二甲基甲酰胺法[3]：把准备好的试样放入三角烧瓶中，加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动三角烧瓶，待试样全部润湿后，把三角烧瓶放置在95℃的恒温水浴锅内1h，在此期间要摇动三角烧瓶3次；用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在瓶中，另加60mL二甲基甲酰胺，放置在95℃的恒温水浴锅内30min， 手摇两次，再将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。 　　（3）75%硫酸法[4]：把准备好的试样放入广口瓶中，加入150 mL硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入45℃恒温水域振荡器，振荡30min；将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，抽滤。加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，抽滤；冷水连续清洗若干次，再用稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，抽滤；将残留物烘干、冷却、称重。 　　（4）二甲基乙酰胺法[5]：把准备好的试样放入250mL三角烧瓶中，加入150 mL二甲基乙酰胺并振荡将试样浸湿，塞上玻璃塞，把三角烧瓶放置在60℃的水浴振荡器内振荡20 min，将三角烧瓶里的物质通过已称重的过滤坩埚过滤，然后将残留物用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移到坩埚上，让液体在重力作用下排净后用真空泵抽干。用水冲洗并用抽滤装置，再将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。 　　 　　3 结果与讨论部分 　　3.1 结果计算 　　P――所溶组分净干质量分数，%； 　　m0――试样的干燥质量，g； 　　m1――残留物的干燥质量，g； 　　d――不溶组分的质量变化修正系数（聚酯纤维在二甲基甲酰胺中和二甲基乙酰胺中的修正系数为1.01）。 　　3.2 试验结果 　　按照二甲基甲酰胺等不同方法对10块有代表性的样品进行定量测试，结果如表1所示。 　　通过表1可以看出，75%硫酸法与重量法所得氨纶数值基本吻合。根据测试方法的原理可知，重量法测得的数值最为可靠，因此重量法的数值可以作为评价其他方法准确性的参考标准，由此可见，75%硫酸法具有很高的准确性。 　　二甲基乙酰胺与二甲基甲酰胺试验所得的数值基本一致，但也有个别试样的氨纶所占比重与重量法的数值偏差较大，而且通常为深色面料，溶解后颜色明显变浅。原因是二甲基甲酰胺溶液可以作为脱色剂，能除去纤维上面的偶氮染料及部分还原染料等染料[6]，同时二甲基甲酰胺作为一种性能优良的溶剂，能对多种印染助剂具有溶解作用，所以个别试样中的染料或助剂会溶解在二甲基甲酰胺中，染料或助剂的重量被叠加到氨