对氯苯肼合成工艺研究-化学工程专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 合 肥 工 业 大 学 专业硕士学位论文 对氯苯肼合成工艺研究 作者姓名： 贾 新 指导教师： 陈天云 教授 专业方向： 化学工程 研究方向： 精细化工 2014 年 4 月 万方数据 万方数据 A Dissertation Submitted for the Degree of Master Study on the Synthesis Technology of 4-Chloro-phenyl-hydrazine By Jia xin Hefei University of Technology Hefei, Anhui, P.R.China April,2014 合肥工业大学 本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业 大学专业硕士学位论文质量要求。 答辩委员会签名(工作单位、职称、姓名) 主席: 列井之JtI设计院 委员: 只乡 中国科学技术大学  教授级高工 教授 合肥工业大学 教授 牙汤发-r副纠言我-价和J 导师: 陈大丸 合肥工业大学 教授 致谢 致 谢 岁月如歌，三年的研究生生活即将结束，回首三年的学习历程，对于那些引 导我、帮助我、鼓励我的人，我心中充满了感激。 首先，衷心地感谢我的导师陈天云教授。当我面对科学的高峰有些彷徨时， 是导师在鼓励我，“攻坚莫畏难，只怕肯登攀”；当我在科学的殿堂中步履蹒跚时， 是导师在指点我，“问渠哪得清如许，为有源头活水来”；当我埋头于书本执迷不 悟时，是导师在明示我，“纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行”；当我在实际工作 中遇到困难时，是导师在引导我，“壁立千仞无欲则刚，海纳百川有容乃大”。我 的导师，学识渊博，对专业孜孜以求，精益求精。百忙之余仍然读书不辍，不断 探求；为人师表，率先垂范；传道授业，呕心沥血。如果说我从导师那里学会了 怎样做好学问，那么首先应该说我从导师那里领略了真正的学术精神，导师严谨 的治学态度和坚韧的探索精神将使我终生受益。 同时我还要感谢博士生师姐袁老师在我实验研究中的指导，还有分析测试中 心的老师们在实验数据的分析与处理中对我的指导和帮助。 感谢课题组的刘虎师兄、王玉静师姐对我的指点和启发，他们简单的一句话 往往令我茅塞顿开；在这里，还要特别感谢同届研究生王红英同学对我的实验研 究的帮助，让我顺利完成此论文。 在此我要感谢我生活了三年的母校——合肥工业大学，母校给我提供了一个 优秀的学习平台，让我不断汲取知识，充实自己。 感谢所有在生活和学习中帮助我的人，谢谢你们，我会牢记我们的情谊！ 作者：贾新 2014 年 4 月 18 日 I 摘要 摘 要 对氯苯肼是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于水杨酸类抗炎药、非甾 体消炎镇痛药等医药；吡唑醚菌酯等吡唑类农药、中性红等染料的合成。本论文 以对氯硝基苯为起始原料，经铁粉还原得对氯苯胺，研究了对氯苯胺与水合肼在 酸催化下制取对氯苯肼的工艺条件。 以对氯硝基苯为原料制取对氯苯胺的较佳工艺条件为：对氯硝基苯 7.9g (0.05mol)，铁粉 9.8g（0.175mol），即铁粉与对氯硝基苯的摩尔比为 3.5:1，盐酸 6mL， 水 50mL，活化温度 80℃，活化时间 50min，反应温度 85℃，反应时间 3h，产率 可达 85%。 以对氯苯胺为原料与水合肼反应制备对氯苯肼的较佳工艺条件为：对氯苯胺 6.4g（0.05mol），浓硫 酸为催化 剂的量 ，对 氯 苯胺与 水合肼 的摩 尔比 1:2.5、 溶剂乙二醇 9mL，反应温度 110℃、反应 时 间 5h，产 品的收 率 达 92.2% 关键词 ：对氯硝基苯 ；对氯苯 胺；水 合肼 ；对氯苯 肼 II A ABSTRACT 4-chloro-phenyl-hydrazine is an important organic chemical intermediate. It’s widely used to synthesis of salicylic acid anti-inflammatory drugs , NSAID and other pyrazole medicine; pesticide pyraclostrobin and other pyrazole pesticides; neutral red and other dye, etc. In this paper, p-chloronitrobenzene is used as the starting material and is reduced to p-chloroaniline by iron power. I researched the process conditions about p-chloroaniline as ra