二硫化钼聚乙烯醇和二硫化钼石墨烯复合材料的制备 及性能研究-材料加工工程专业论文.docxVIP

青岛科技大学研究生学位论文 二硫化钼/聚乙烯醇和二硫化钼/石墨烯复合材料的制备 及性能研究 摘 要 二硫化钼由于其独特的二维层状结构，具有优异的力学、化学、热学及催化 性能，因此在增强聚合物性能和催化析氢等方面具有广阔的应用前景。本文将在 二硫化钼纳米片层的制备、二硫化钼填充增强高分子聚合物以及二硫化钼纳米复 合材料催化析氢方面展开探究。本文的研究内容主要包括以下几个方面： 1、利用萘钠插层法剥离制备二硫化钼纳米片层。通过萘钠插层及超声分散 的方法将商业二硫化钼剥离成单片层或少数几片层的纳米状态，XRD 结果表明萘 钠处理之后二硫化钼的晶格间距增大，AFM、SEM 和 TEM 等则更加直观的表明 利用萘钠插层法成功的得到了单片层和少数几个片层的二硫化钼纳米片。经过长 时间静置之后，二硫化钼水分散液没有出现明显的沉淀分层现象，这表明二硫化 钼纳米片层可以较好地分散在水溶液中。 2、利用二硫化钼纳米片层增强聚乙烯醇。以二硫化钼纳米片为填料，通过 溶液共混法制备不同二硫化钼含量的二硫化钼/聚乙烯醇复合材料。XRD 和 TEM 结果表明二硫化钼纳米片均匀地分散在聚乙烯醇基体中，没有出现明显的团聚现 象；而 SEM 和 FTIR 结果显示二硫化钼纳米片与聚乙烯醇之间具有较强的相互作 用力；DSC 和 TGA 测试表明添加二硫化钼之后聚乙烯醇的热稳定性明显增强， 其玻璃化转变温度和最大降解温度分别升高了 9、29 ℃；而拉伸和 DMA 测试结 果说明二硫化钼/聚乙烯醇复合材料的机械强度相对于纯聚乙烯醇有了很大提高， 当二硫化钼填充量为 1 wt%时，其拉伸强度和杨氏模量分别提高了 85 %和 49 %。 通过分析可知二硫化钼/聚乙烯醇复合材料性能提高的主要原因是 MoS2 纳米片层 在 PVA 基体中分散较好，并且 PVA 和 MoS2 之间存在较强的相互作用力。 3、石墨烯负载二硫化钼纳米粒子复合材料用于催化析氢反应。以直接剥离 石墨烯为导电载体，以四硫代钼酸铵为前聚体，在超临界二氧化碳辅佐作用下， 在不同反应温度下制备了多组二硫化钼/石墨烯复合材料。TEM 结果表明二硫化 钼均匀的分散在石墨烯表面，且层数较少，具有较多的裸露边缘，而且在高倍镜 下可以清楚地看到二硫化钼的层间距和表面晶格；从 XPS 结果可以看出复合材料 中 Mo 和 S 含量分别为 5.62 %和 11.43 %，比例接近于 1:2，符合 MoS2 的原子构 成比例，另外，S 元素主要表现出 S2-的形式，而 Mo 元素主要以 Mo4+的形式存在； I 二硫化钼/聚乙烯醇和二硫化钼/石墨烯复合材料的制备及性能研究 电化学测试结果显示，高温处理以及添加石墨烯对 MoS2 的催化析氢效率有较大 的提高作用。 关键词：二硫化钼 聚乙烯醇 复合材料 石墨烯 析氢反应 II 青岛科技大学研究生学位论文 STUDY ON PREPARATION AND PROPERTIES OF MOLYBDENUM DISULFIDE/ POLYVINYL ALCOHOL AND MOLYBDENUM DISULFIDE/PRISTINE GRAPHENE COMPOSITES ABSTRACT Due to its unique two-dimensional layered structure, molybdenum disulfide (MoS2) showed excellent mechanical, chemical, thermal and catalytic properties. Therefore, it has broad potential applications in the peoperty enhancement ih the fileds of polymer composites and catalytic hydrogen evolution reaction. In this thesis, we explored the preparation of MoS2 nanosheets, MoS2-reinforced polymer composites and grapheme-based MoS2 nanocomposites for catalytic hydrogen evolution reaction. The contents of this thesis mainly include the following aspects: 1, MoS2 nanosheets prepared by intercalatation of sodium naphthalenide. The commercial MoS2 was exfol