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二硼化锆陶瓷纤维前驱体的连续化纺丝探索及其烧结制度研究-材料学专业论文
学性能随聚乙烯醇醇解度的增加而下降,随其分子量的增加而上升。
连续化纺丝工艺研究表明,纺丝温度约为 40oC,溶液粘度约为 200Pa?s,此条件下前驱体纺丝液具有良好的可纺性。甬道温度设置 趋势为由低升高,保持一段时间后再逐步下降。随着喷头拉伸比增加, 纺丝稳定性提高。当纺丝压力为 0.5MPa,喷头拉伸比为 3.3 时,可连 续化纺丝,得到的前驱体纤维直径约为 30μm,强度约为 750MPa。
烧结过程的研究表明,前驱体纤维在 1200oC 以上发生碳热还原 反应生成 ZrB2。随着烧结温度的升高,保温时间的延长和升温速率 的减小,陶瓷纤维的晶粒尺寸逐渐增加,强度呈先上升后下降的趋势。 当烧结温度为 1500oC,升温速率为 4oC/min,保温时间为 2h 时,可 得强度约为 405MPa 的 ZrB2 陶瓷纤维。通过在前驱体溶液中添加 TEOS,经烧结后可得到 ZrB2-SiC 复合陶瓷纤维,其晶粒尺寸较制得 的 ZrB2 纤维有所下降,力学性能得到小幅度提升,抗氧化性能明显 改善。
关键字:二硼化锆,陶瓷纤维,连续化纺丝,烧结
RESEARCH ON THE CONTINUOUS SPINNING OF PRECURSOR FOR ZIRCONIUM DIBORIDE CERAMIC
FIBERS AND ITS PYROLYSIS PROCEDURE
ABSTRACT
Zirconium Diboride (ZrB2) ceramic has wide applications in ultra-high temperature environment of more than 2000oC due to its unique combination of high melting temperature of more than 3000oC, high hardness, good impact resistance and good conductivity. Many studies concerned the preparation and improvement of ZrB2 powders and bulks, while rarely on ceramic fibers. The research on the ceramic fibers will contribute the application of fiber-reinforced
composites in ultra-high-temperature environment, which may overcome the low thermal shock resistance of ceramics and satisfy the country’s need. This paper aims to explore the continuous spinning of zirconium diboride ceramic precursor fibers and its pyrolysis procedure
In this article, it was illustrated a method of preparing ZrB2 ceramic fibers based on liquid precursor method. ZrB2 precursor solution was obtained by mixing and concentrating the solutions of small molecule substances and spinning additive polyvinyl alcohol (PVA), and then the ZrB2 ceramic fibers were perparaed by pyrolyzing the precursor fibers that was produced by the dry spinning technique. The structures and properties of the precursor spinning solution, precursor fibers and the resultant ceramic fibers were investigated by a series pf testing method, such as FTIR, DSC, rotational rheometer, TGA, TG-DSC, SEM, XRD, EA, etc. The main results were as f
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