毛细管电泳质谱联用法测定糖蜜酒精废液中的有机酸-食品与发酵工业.PDF

毛细管电泳．质谱联用法测定糖蜜酒精废液中的有机酸’ 徐远金1，2 许桂苹1 李永库1 摘 要 建立了毛细管电泳一质谱联用法同时测定酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的方 法。研究了电泳条件和质谱条件对有机酸分离的影响。以50．0mmol屯醋酸铵(用1．0mol屯醋酸调至pH 4．5)为缓冲溶液，30％异丙醇(含1．0mmoI屯氨水)作为鞘液，以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确 证，用峰面积进行定量。结果表明，酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的线性范围分别为 1．0～100．O，4．0～200．0，1．0～100．0，4．0～200．O，2．O～160．0，1．O～80．0和1．O～80．Omg屯；相对偏差均小 于8．5％；检出限分别为0．3，1．0，O．3，1．0，0．5，0．3，0．3mg几。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定，结果 令人满意。 关键词 毛细管电泳一质谱联用，糖蜜酒精废液，有机酸 糖蜜酒精废液中含有大量有机酸，而有机酸会影 琥珀酸、戊二酸和谷氨酸有机酸的研究尚未见报道。 响酵母液的成分，甚至部分高浓度的有机酸对酵母液 在CE—MS联用法中，由于受到CE．MS接口中的 有毒害作用，影响糖蜜酒精废液的再利用。因此对糖 离子化技术的限制，很多CE方法因使用高浓度电解 蜜酒精废液中有机酸含量进行测定，为进一步处理糖 质和硼酸盐、表面活性剂等而不能直接应用到CE— 蜜酒精废液提供了依据，对糖蜜酒精废液再利用具有 MS方法中。CE—MS中最常使用的缓冲液主要有甲 重要意义。 酸、乙酸的铵盐等挥发性物质。文中考察了电泳和质 采用气相色谱法进行有机酸分析时，常因有机酸 谱条件对有机酸分离的影响，建立了CE—MS联用法 的沸点较高、不易气化而需要先对其衍生再进行测 同时测定糖蜜酒精废液中的酒石酸等7种有机酸的 定，方法繁琐且影响测定结果的准确性。高效液相色 方法。 谱法…和离子色谱法L2J是分析有机酸的有效方法， 1 实验部分 但糖蜜酒精废液中除了含有大量的低聚糖类、果胶、 醇类等有机物外，还有大量的S042-，Cl一等无机离 1．1仪器与试剂 子旧J，这就使得采用高效液相色谱法和离子交换色 HP3D 仪器：AgilentCE毛细管电泳仪和1100 谱法测定糖蜜酒精废液中的有机酸相当困难。有机 MSDTRAP SL质谱仪(通过CE—MS喷雾组件连接， 酸的毛细管电泳(CE)分析始予1990年代初¨j，由于 CE具有柱效高、分离时间短、消耗溶剂少等特点，已 流器提供(德国)；未涂层弹性石英毛细管50“m×83 被广泛应用于不同基质样品，如食品∞j、尿液L6J、环 境【7J等样品中有机酸的分析。但CE常用的紫外检 ProPlus 测器由于受到光路较短的影响，灵敏度略显不足，而 超纯水仪(美国)。 且只靠保留时间定性，选择性不高。而质谱(MS)可 试剂：甲醇，乙腈和异丙醇(色谱纯，Fisher公 以提供分子量和结构碎片信息，具有很高的选择性和 司)，氨水，醋酸和醋酸铵(分析纯，上海试剂一厂)； 灵敏度。CE—MS在一次分析中可同时得到迁移时 海美溴铵(Sigma，分析纯)，酒石酸，丙二酸，苹果酸， 间、分子量和碎片特征信息，为复杂样品的定性、定量