腐竹中金胺O表面增强拉曼光谱快速检测技术研究-物理电子学专业论文.docxVIP

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文 哈尔滨工业大学工学硕士学位论文 万方数据 万方数据 摘 要 金胺O是一种芳香胺类碱性工业染料，主要用于纸、麻、皮革、棉织品等 工业染色。人体接触或者吸入金胺O都会引起中毒，且难以自然降解，残留在 人体内具有毒性、致癌性和致突变性。卫生部早于2008年将其列为非食用物质， 但目前我国仍缺乏准确可靠的金胺O检测手段，而国内外相关的报道也较少， 现有的检测方法有高效液相色谱法及其与固相萃取、质谱法联用，但是这些方 法设备复杂昂贵，对操作人员技术要求较高，且检测周期长，不利于快速现场 检测。 拉曼散射是物质的固有特性，其光谱具有指纹特征，从而实现对样品的定 性检测。表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman Scattering，简称 SERS)技 术可以将吸附在具有 SERS 活性金属表面样品分子微弱的拉曼信号放大上百万 倍，使得 SERS 技术具有极高检测灵敏度，可以在分子水平上实时、定性和半 定量检测，因此，在食品安全检测方面的应用存在着巨大潜能。 本论文以金胺O为研究对象，应用SERS技术检测了腐竹中的金胺O，提出 了一种可以快速检测豆制品中违禁色素的方法。首先应用柠檬酸钠分别还原氯 金酸和硝酸银制备出金、银溶胶，用作SERS增强基底，分别测量并分析了其粒 径分布和吸收光谱，得出两种溶胶中的纳米粒子均以球形为主，并且具有良好 的单分散性。然后应用Gaussian软件计算了金胺O拉曼光谱，对其拉曼振动峰进 行归属指认，并与其固体和水溶液的常规拉曼光谱进行对比。通过对比金胺O 固体和水溶液的常规拉曼、水溶液的SERS、腐竹萃取液的SERS，并参考国内 外相关报道，确定以776.5cm-1处C-H平面外弯曲振动的拉曼峰为金胺O的特征 峰。接下来分别以金、银溶胶为增强基底研究金胺O水溶液的SERS特性，优化 检测参数得到各自检测限和增强因子。金溶胶最优检测参数为：金胺O与金溶 胶体积比为1:5，PH=11，相应检测限为0.5ppm，增强因子为1.86×103。银溶胶 最优检测参数为：金胺O与银溶胶体积比为1:6，PH=2.1，加入1M硝酸或1M氯 化钠水溶液分别为金胺O和银溶胶混合液体积的6.67%和3%，相应检测限均为 0.1ppm，增强因子分别为3.01×103和4.17×103。最后参考固相、液相色谱法萃 取腐竹中金胺O并应用增强因子较高的银溶胶为增强基底进行SERS检测，检测 限为10ppm。 关键词：金胺O；腐竹；SERS；金溶胶；银溶胶 I - Abstract Auramine O is an aromatic amine industry dye, mainly for paper, linen, leather, cotton and other industrial dyeing. The contacting or inhalation of auramine O by people can cause poisoning, and for its difficulty of naturally degrade in the human body, the residual will causes bad effect such as toxicity, carcinogenicity and mutagenicity. Early in 2008 the Ministry of Health has classified it as non -food substances, but with the lack of accurate and reliable means of detection and the rare of related reports at home and abroad, makes it difficult to detect auramine O rapidly and accurately. The existing detection methods are high-performance liquid chromatography and its combination with solid phase extraction or mass spectrometry, for their complex and expensive equipment, high technical requirements of the operator, and long testing cycle, it is not conducive to rapid on-site testing. Raman