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邻苯二酚紫应用于硼酸识别研究
邻苯二酚紫应用于硼酸识别研究
摘要:采用光谱法研究了水溶液中邻苯二酚紫对硼酸的识别行为。结果表明,在pH 8.8的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,邻苯二酚紫与硼酸作用时导致吸收光谱发生变化,溶液颜色从蓝紫色变为酒红色,可以裸眼识别硼酸。研究了溶液酸度、邻苯二酚紫用量、时间、温度等实验条件对邻苯二酚紫识别硼酸的影响,并对识别机理作了初步探讨。据此建立了识别硼酸的新方法,该方法简单,操作方便。
关键词:邻苯二酚紫 硼酸 光谱法
1 概述
邻苯二酚紫是一种重要的有机染料,常用作络合指示剂滴定铋、镉、钴、铜、铁、镓、铟、镁、铅、锰、镍、钍、锌等,也可用于铋、硼、铬(Ⅲ)、铜、铌、锑、锡、锆、钍的光度测定或纸色谱的喷显剂。
硼酸的分子式为B(OH)3,对人体有毒,内服影响神经中枢。硼酸的应用范围很广,大量用于玻璃工业,可以改善玻璃制品的耐热、透明性能,提高机械强度,缩短溶融时间。在搪瓷、陶瓷业中,用以增强搪瓷产品的光泽和坚牢度,也是釉药和颜料的成份之一。在医药工业、冶金工业中作添加剂、助溶剂,特别是硼钢具有高硬度和良好的轧延性,以代替镍钢。硼酸有防腐性,可做防腐剂,如木材防腐。在金属焊接、皮革、照相等行业以及染料、耐热防火织物、人造宝石、电容器、化妆品的制造方面都用到它,还可作杀虫剂和催化剂用。在农业上作含硼微量元素肥料,对许多作物有肥效,可提高油菜籽的含油率。由硼酸可制造多种硼化物,广泛用于国防和其他工业部门和科研单位。因此,研究测定硼酸的方法具有重要意义。
目前邻苯二酚紫应用于识别硼酸的研究未见报道,我们在实验中发现硼酸能使邻苯二酚紫的吸收光谱发生改变,溶液颜色由蓝紫色变为酒红色,因此邻苯二酚紫对H3BO3具有识别作用。实验结果表明,在水溶液中邻苯二酚紫与硼酸通过反应形成稳定的配合物,溶液颜色变化明显,可以裸眼识别硼酸。实验也研究了影响邻苯二酚紫识别硼酸的因素,为建立测定硼酸新方法奠定了一定的基础。
2 实验内容
在10mL比色管中,依次加入1.0×10-3mol/L邻苯二酚紫溶液2.0mL,pH8.8KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液1.0mL,0.01mol/L硼酸标准溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。在室温条件下,以试剂空白为参比,用1cm比色皿于480nm处测定吸光度。
3 结果与讨论
3.1 吸收光谱变化与识别机理
3.1.1 吸收光谱
在10mL比色管中,依次加入1.0×10-3mol/L邻苯二酚紫溶液2.0mL,pH8.8KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用1cm比色皿,在UV1900紫外可见分光光度计上对400~800nm波长范围进行扫描得吸收光谱,如图3-1所示。
在10 mL比色管中,依次加入1.0×10-3mol/L邻苯二酚紫溶液2.0mL,0.01mol/L硼酸标准溶液1.0mL,pH8.8 KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用1cm比色皿,在UV1900紫外可见分光光度计上对400~800nm波长范围进行扫描得吸收光谱,如图3-1所示。
由图3-1可见,在pH8.8的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,邻苯二酚紫吸收峰位于597nm,有一肩峰波长为569nm,溶液显蓝紫色;加入一定浓度的硼酸后,吸收峰597nm和肩峰569nm的吸光度减小,在450~530nm波长范围内出现一个缓峰,溶液显酒红色。表明在pH8.8的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中邻苯二酚紫对硼酸具有识别作用。
3.1.2 邻苯二酚紫在不同pH值KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中的吸收光谱
在8支含有1.0×10-3mol/L邻苯二酚紫溶液2.0mL的10mL比色管中,分别加入pH为7.0、7.5、8.0、8.2、8.4、8.6、8.8、9.2的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用1cm比色皿,在UV1900紫外可见分光光度计上对400~700nm波长范围进行扫描得吸收光谱,如图3-2所示。
由图3-2可见,随着pH的增大,440nm吸收峰的吸光度逐渐减小;597nm吸收峰的吸光度逐渐增大,并出现一个569nm的肩峰,569nm肩峰的吸光度也随着pH的增大逐渐增大;在488nm处形成等吸收点,溶液颜色从黄色变为蓝紫色。这种光谱变化对应于邻苯二酚紫在水溶液中随pH增大而发生的质子解离。
3.1.3 不同浓度H3BO3存在时邻苯二酚紫的吸收光谱
在8支含有1.0×10-3mol/L邻苯二酚紫溶液2.0mL,pH8.8 KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液1.0mL
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