环境和药物高效液相色谱分析中的样品前处理技术研究-分析化学专业论文.docxVIP

.吨?， ? ? ⅢY ⅢY iii¨¨¨i●■l Ⅲ9㈣0 肌7 iiii■■_ 川0舢8 Sample Pre·-treatment Technology for HPLC Analysis of ^ ，江 Environmental and Pharmaceutical Samples 撕 by ZHANG Qianli B．S．(Hunan UniVersity)2008 A thesis submitted in partial satisfaction of the Requirements for the degree of Master of Science ln Analytical Chemistry in the Graduate School of Hunan University Supervisor Professor搦0 Shouzhuo June，2010 B ，、 r 湖南大学 湖南大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取 得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其 它个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果 由本人承担。 作者签名：考精杰 日期曲，o“月歹日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查 阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关 数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位 论文。 本学位论文属于 1、保密口，在 年解密后适用本授权书。 2、不保密团。 (请在以上相应方框内打“√) 作者签名：张确睁 日期：渺年乡月巧日 导师签名：e妞颤狎哆 日期：莎f D年‘月匆日 f .、 协 ，-.. r 硕Ij学位论文摘 硕Ij学位论文 摘 要 色谱分析作为当今分析化学领域最为重要一种分析测试手段，已广 泛应用于医药、环保、生命科学、石油化工等基础研究领域。在色谱分 析中，常常需要面对各种复杂的基体以及低含量组分的分析测定。因此， 砖 为了消除基体干扰，提高分析灵敏度，保证测定结果的准确性，分析样 品的前处理就显得尤为重要。随着科学技术的进步，特别是仪器水平和 分析技术的不断提高，样品前处理已成为整个分析过程的瓶颈，受到国 内外学者的高度重视。本文以环境样品中的痕量有机污染物以及生物样 品中的中药活性成分为对象，对其样品前处理方法进行研究并开展了如 下工作： 1．我们将离子液体包裹的四氧化三铁纳米颗粒作为一种混合半胶束固 相萃取的吸附剂，用于富集环境样品中的多环芳烃。由于纳米颗粒具 有较大的比表面积，加之表面修饰了离子液体后有较好的吸附能力， 我们仅使用80 mg四氧化三铁颗粒、50 mg离子液体、3 00 mL pH为 1 0的样品溶液平衡十分钟就能得到令人满意的萃取效果。我们对四氧 化三铁纳米颗粒和离子液体的用量、溶液的pH、离子强度、平衡时 间、样品体积以及洗脱条件进行了详细考察。同时，对不同离子液体 1．十六烷基．3．甲基咪唑溴(C I 6mimBr)和1．癸烷．3．甲基咪唑溴 (C 1 omimBr)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的 萃取能力也进行了比较。在优化的条件下，水样和土样中的回收率在 73％至l 05％之间，结果令人满意。 2．我们发展了一种基于阴离子表面活性剂的超声辅助萃取体系，并与高 效液相色谱联用，应用于土壤样品中氯酚类物质的萃取。实验中我们 采用阴离子表面活性剂一十二烷基磺酸钠(SDS)溶液作为萃取溶剂， 考察了表面活性剂溶液浓度、所用体积、萃取溶液pH以及超声萃取时 间等影响因素。在优化的条件下，该方法成功应用于新鲜和老化土壤 样品的分析，获得了令人满意的提取效率。这个工作表明此方法简单 快速、无需消耗有机溶剂，环境友好，可作为有机溶剂萃取的有效替 代，用于固态环境样品的前处理。 3．我们首次将一种新的基于阴离子表面活性剂的酸致浊点萃取方法用 于同时萃取测定了尿样中的隐丹参酮和丹参酮IIA两种重要的中药活 性成分。SDS被选作为萃取溶剂。实验中我们考察了表面活性剂浓度、 盐酸浓度、离子强度、平衡时间及平衡温度等变量对浊点萃取效率的 II ，、 壁曼型型坠些丝塑丝丝塑型丝丝塑些坠——————一影响。在优化的条件下，通过三个浓度的质量控制样品评价了方法的 壁曼型型坠些丝塑丝丝塑型丝丝塑些坠——————一 影响。在优化的条件下，通过三个浓度的质量控制样品评价了方法的 回收率和重