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肉桂酸的合成小论文 摘要：肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重 要的用途，它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成 进行了一定的总结，也进行了一定的优劣比较。 关键词：肉桂酸合成微波辐射 绿色 前言：肉桂酸又名桂皮酸、苯丙烯酸，是一种重要的有机化工 中间体，广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业。在香 精行业，肉桂酸是竣酸类香料，有良好的保香作用，主要用于配制 樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业，用于配制香皂和日用化妆品香 精，由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高，因此，常被作为香 料中的定香剂使用。它的合成方法有好几种，生产肉桂酸的方法主耍 是Perkin法和苯乙烯-四氯化碳法，针对肉桂酸的合成。 实验原理：为了减少肉桂酸合成方法存在的步骤多、周期长、操作繁 琐且后处理麻烦、工业废水多等缺点。张红老师倡导六色有机合成化 学，用无溶剂微波辐射促进Knoevenagel缩合反应合成。本实验采用 苯甲醛、丙二酸和醋酸鞍在微波辐射的情况下回流进行反应。 /^\ NH4OAc /=\ ? O^H° + CH2（COOH）2 Oc=c-H + co2l + h20 i 如乂抽/IJ H/ 、COOH _ 实验仪器药品： 药品：丙二酸4.2g(40mmol),无色晶体，消融性：溶于水，溶于乙醇、 乙醸、苯。 苯甲醛4.3g (40mmol),无色或微黄色油状液体，有强烈气味。微溶 于水，溶于乙醇、乙醞、苯。 醋酸鞍3.1g (40mmol),稍有乙酸气味的白色三角晶体，水溶液呈中 性。 仪器：锥形瓶、家用微波炉、冷凝管、分液漏斗、抽滤瓶、滤纸、布 氏漏斗、表血皿、烧瓶、玻璃棒、铁架台、量筒、电子秤。 实验装置图： 实验步骤:在50mL锥形瓶中4. 3g (40mmol)苯甲醛、4. 2g (40mmol) 丙二酸和2. 156g (40mmol)醋酸鞍，摇匀后放进微波炉，装上回流 冷凝管。火力键置“高火”，调节电流控制一定功率(由电表电流可 查功率校准曲线，确定微波输出功率)，微波辐射数分钟，(本反应 600W吋，辐射6min,产率最高，达84. 5%),反应混合物完全熔融成 液体并有C02气体放出。稍冷，取出锥瓶，加入约50mL冷水，产物 即变为固体，将固体产物搅碎，抽滤，用水充分浸润、洗涤两次，抽 干后，干燥即得较纯的浅黄色产物肉桂酸。用含水乙醇(水/乙醇二1/3 体积比)重结晶，得白色针状结晶性粉末，熔点为132?133°C。 吋间/min产量/g产率/%实验结果，产率：本实验为测单变量对反应产率的影响，做了以下的 单一变量测试，实验基于“6min反应时间、600w 吋间 /min产量/g产率/% TOC \o 1-5 \h \z 3 4 5 6 7 3.5 4.5 4.7 7.3 5.4 59.1 75.1 79.39 121.7 91.2 功率/w loo 500 600 700 800— 600w 6min催化剂的用量 催化剂/ 0.4:1 0.6:1 0.8:1 1:1 1.2:1 产量/g 3.5 6.3 4. 1 4.2 4.8 产率/% 58.3 105 68.3 70 80 实验讨论：实验由全班同学完成，人为影响的因素很大，而且由于各 种测量方法以及每个人的个体因素，测定数据有所误差。从以上数据 可观察到，有部分人测定达到或超过100%的产率，从化学平衡来说, 这是不可能的，因此导致的测量的一些不确定误差。还有由于实验产 物测定需要干燥后称量，存在着不够干燥便称量的情况，这是导致产 率过高的其中一个因素，还有，由于实验室有几部称量秤，故称量秤 的差异又带來误差。 实验分析：从反应时间这单一变量来看，在比较误差的情况下，可以 观察到在6min的反应时间产率最高。从反应功率这单一变量来看，比 较相同误差下，发现在600w功率的情况下产率最高。从反应催化剂 这单一变量看，比较同等误差情况下，观察到催化剂与反应物Z比1:1 产率最高。综合三个变量，可以找出在反应时间、600w功率、 催化剂与反应试剂1:1”条件下反应收率最高。故，从反应的整体方 面来看，反应最佳条件是：6miri反应时间、600w功率、催化剂与反 应试剂1： 1。 参考文献: [1 1徐克勤.精细有机化工原料及中间体手册[M ] ?北京：化学 工业出版社，1998: 6. [2]阮海燕.肉桂酸产品在香精香料及食品添加剂领域的应用[J]? 香料香精化妆品,2005( 2) : 44. [3 ]刘继华.用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸.天津化工，2008, 22 (5) [4 ]张海军，施磊，陈建村.Perkin法合成肉桂酸的研究.精细石 油化工进展，2006, 7( 4) : 42?45. [5 ]王斌，张同环.肉桂酸