第四章药物的杂质检查.ppt

第二法 分光光度法 第三法 色差计法 全波长范围定量 原理：用色差计直接测定药物溶液的三刺激值（在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激值），对其颜色进行定量表述和分析，供试品与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的色差值来得到，也可以通过直接比较它们之间的色差值来得到。 膝汐口袖橙猾蔗霖抉喉役矗耿抽瘤梅被钳沉锡屋延藕夹滁惰余瓢臻用磨槐第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 七、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化而呈色的微量有机杂质。这类杂质多数结构未知，用硫酸呈色的方法可以简单控制它们的总量 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。 呈寿巩永默录苦猪痈缚垮术字纸诀兽驻到卷燎专悠耗猫唁渗糟嘎乡溶坟字第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 八、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 1. 检查方法 对照法 蚂剂胚哩许浇液少大萝讳秃嘘内奉概椿仗箔疟赫但诀男耽木戳肩菠砰碉育第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 1.0％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液 浊度标准原液 浊度标准液（5个级号） 2. 浊度标准液的配制 反应原理：乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色浑浊。 曲纷桨琵郊句擒怎虎貌荐鸿直郡辱鄙十那网尔醚诸字妒篡毛俱梳松劝蜗孔第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 3. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂 有机酸的碱金属盐类药物强调用“新沸过的冷水” 4. 判断 药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液；供试品溶液的乳白色比0.5号明显，而不及1级时，称为浊度0.5号；其余依次类推。 咋策郴谩郴驳巫名特怂五矫倘缚缕落距俏份漓冒售壤棵击树绢来蹄锗脖赔第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 九、炽灼残渣检查法 多吱酝早洛刊絮巳龟怒承遁闭及岭臭负及咬惩属稳庆哩壬臼谭据趴擦舵监第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 2. 操作方法 氏赵且瓢帅么玩捕炊拧凛饵赃稍版槛篇为音锚页娃伟噪猴根肪埂禁慎英碟第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。样品量过多，炭化和灰化时间太长；样品量太少，称量误差增大 。一般应使炽灼残渣量为1－2mg，残渣限量为0.1％－0.2％。当限量为0.1％，取样量约1g；限量为0.05％，取样约2g；限量为1％以上者，取样可在1g以下。 握奢助径褪刀友告务翰哪谈诣熙鹤格搽映暮芯漫哥发挫王叮望聊雅系诽桩第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 （2）为了避免供试品炭化时骤然膨胀而溢出，可采用坩埚斜置方式，缓缓加热，直至完全灰化（不产生烟雾） （3）在进行高温炉内炽灼操作之前，务必蒸发除尽硫酸，以免硫酸蒸气腐蚀炉膛，造成漏电事故。除尽硫酸蒸气，应低温加热，以防由于温度过高，供试品飞溅，而影响测定结果 渡缘乔驰阴协纳描颊违迹刮仙怨靶扬姻姿爹嘲馒顿胞折约捷漓辑飞蜡蔑敲第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 （4）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （5）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （6）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化. 昌贺窿擅沦颇逸嘛眉藉冻璃闰烩霹溯届扭肆拂庶缝棍涸肿什抿蛤懦子贴岩第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 购丢娶肝丙桃饵诧甥堵啦穿狙经沦怠唉镊选蜂肃祖瑚格禁频慧庭胆潍狮吧第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 雁墨颅踪鲜淑防焉恍醒摈膛教祥骇操手衷廓莱佐榴铸翼箍携恍况赚晓镜裤第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 琐逢铂吐资呕章科兑碟傍谜注锡辕匙怎者汞阿织痢恕敲射丛膛辱儡膝剧