多层膜界面能测量及其结构稳定性研究材料科学与工程专业论文.docxVIP

华中科技大学博士学位论文摘要 华中科技大学博士学位论文 摘要 界面能y。，是界面科学研究的基础，但固．固相界面能难于测量。1993年D．Josell和 E Spaepen提出一种新颖的方法：多层膜零蠕变法(Multilayer Zero Creep)，可以直接 测量金属固一固相界面自由能。本文对Josell提出的双向零蠕变法模型进行了修正，使 之适用范围更宽，在此基础上，测量了多组金属多层膜的界面能，并建立了多层材料 结构稳定性的判据。 作为实现双向零蠕变法的先决条件，采用基片曲率法设计了一套光学测量装置， 用以实时测量多层膜退火应力。其主要部件为：平行光发生器，CCD探测器，数据处 理系统和真空(或气氛)控温室。实验过程中，多层膜样品水平放置于真空炉底，在 真空控温室中加热时保证样品自由变形。氦氖激光器与标准具组合产生平行入射光束 照射到样品表面，CCD探测器检测反射光束的位置变化，再由计算机显示图象和采集 数据，最后使用专门设计的软件处理数据，可直接给出薄膜应力对温度和时间的变化 曲线。实践证明，该装置具有无损、稳定性好、抗振动性好、易于操作等优点。其基 片曲率半径的测量精度为2km，最高工作温度为600。C。 基于变形机制图原理，建立了多层膜应力．温度变化模型，对Ag／Cu和Ag／Fe多层 膜热循环过程中的应力变化进行模拟。结果表明，薄膜的蠕变速率比块体材料慢，适 用于块体的蠕变机制公式必须经过修正才能描绘薄膜热变形行为；薄膜应力随温度的 变化是多种蠕变机制共同作用的结果，温度由低到高作用的机制依次是位错滑移、幂 乘律蠕变和扩散蠕变机制；多层膜中Ag层率先发生蠕变，而cu、Fe层起阻碍作用， 且Fe层更难于发生蠕变，阻碍作用更大。调整蠕变速率的主要影响因素——各种蠕变 机制激活能Q和幂乘律蠕变指数订，结果发现Q对模拟曲线影响很大；”可改变幂乘 律作用区域模拟曲线，但相对于块体材料的值它的改变不大：将Ag的各项蠕变机制激 活能Q提升到块体材料的1．2．1．5倍时，多层膜应力．温度模拟曲线与实验曲线符合得 很好。同时，模拟说明多层膜在高温下存在足够大的蠕变速率，可以保证晶粒内发生 充分的原子流动以消除薄膜中的应变以及缺陷。从理论的角度验证了双向零蠕变法测 量多层膜界面能的可行性。 在射频磁控溅射台上制备了5组不同的金属多层膜样品：Ag／Cu、Ag／Fe、Ag／Co、 Cu／Fe和A1用灿，对它们分别进行了双向零蠕变实验。首先将样品升至一定高温，然 后保温使多层薄膜内发生充分的蠕銮!塑睦整堕由数廛銮!量堡鲨型墨堡銮查二_翌堕 华中科技大学博士学位论文艨力为一个稳定静镦正值。这释平衡态怒多层貘层界上界葱鸯由麓降低，鲁发减小界 华中科技大学博士学位论文 艨力为一个稳定静镦正值。这释平衡态怒多层貘层界上界葱鸯由麓降低，鲁发减小界 丽积，与基片的弹性应变能达到平衡的结果。测量最后的平衡曲率及平衡应力，根据 修正的界面能公式，可计算金属对的界灏自由能。经过热循环后，XRD结果显示多层 簇结螽结誊毒弱为各缝元瓣掭傻取定。S嚣M藏瑟形魏鼓涿AgUe弱A∥Co多爱骥糖保骜 完好的层结构，组元层内为穿越整层的枝状晶粒，而Cu／Fe、Ag／Cu多层膜层结构崩塌， 说明在加热条件下，其层界面不稳定，不再适于双向零蠕变实验。金属对界面髓‰， 秘溅量结栗为：Ag(111)／Fe(110)550。C赛覆戆茭e．97圭0．t3 J／m2，Ag(1lD／Co({11) 500。C界面能为1．02士0．17 J／m2，A1(111)厦A1(111)500。C界面能估算为O．34 J／m2。 在以上结果的基础上，提出多层材料微观结构稳定性的判据：K=y。曲irIt，Kl 时，多屡结秘蒸本稳定，技德愈小，稳定性愈衰；Kt时，结构不稳定，不熊瘸于裹 漱。对于纯垒耩对A／B型多层材料，由予纯金属静熔点或熔佬热大致正比于晶界能协， 因此熔点或熔化热较低的纯金属组元层较稳定。对于纯金属／金属化合物层对A／AB型 多层材料，～般金属纯合伤AB的晶界越比单相金属A的晶界能低，困丽AB胺较A 麓稳定。其寄不同择优取离豹层秀瑶上，箕稳定性镄洳稳定往戴糍来裁断。辩鬃层赛 鼹有高界面能的取向(如面心立方金属的(100)层界能tb(111)的高)，可以提高组元层的 稳定性。 毙键词：界面能 多层膜 双向零蠕变法 结构穗定性 基片曲率法 薄膜应力 光学测量 蠕变机制 Il 华中科技大学博士学位埝文ABSTRACT 华中科技大学博士学位埝文 ABSTRACT Interfacial energies狲cLre the fundamental娃interfacial science，but difficult to measure．tn 1993．E Josell and E Spaepe