千叶勉强会―元素分析―.PDFVIP

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2019-03-30 发布于天津
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千叶勉强会―元素分析―.PDF

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千葉勉強会―元素分析― 永田陽子分析物質系 1. はじめに機器分析室においては、有機化合物に含まれる炭素、窒素、水素等の元素の重量比を定量する元素分析を依頼業務として行っている。有機物の元素分析は、燃焼法が一般的に用いられる。まずサンプルを、酸素を混合したヘリウム気流下で、高温に加熱し（酸化炉）、構成元素のうち炭素は CO 、窒素は NOx、硫黄は SOx、水素は H O に変換する。このガ 2 2 スを別の炉（還元炉）に移し、Cu 存在下で加熱すると NOx が還元されて N となる。この CO 、 2 2 N 、H O を定量することによって、それぞれの元素の比率を算出する。燃焼して気化しない元 2 2 素は灰分として残る手法である。この元素分析は有機物の精密な分析には欠かせないものである。しかし、最近、機器分析室での元素分析による窒素の測定値が低く出る傾向にあることが分かった。そこで平成 19 年 10 月 2 日に千葉大学分析センターにて開催された「元素分析基礎講座」に参加し、基礎知識を得ると共に現在の機器の不調の原因を調査した 2. 実験標準物質としてアセトアニリド（分子式C H NO：C＝71.09％、H＝6.71％、N＝10.36％）、 8 9 アントラセン（分子式 C H ：C＝94.34％、H＝5.66%,N＝0%）を測定し、それぞれの C、H、N 14 10 の値が許容誤差±0.3％以内かどうか確認した。ちなみにこの誤差は絶対誤差である表 1.アントランセンの測定結果(機器分析室) 9月26日測定番号 C %測定値 94.34%をひいた値 H %測定値 5.66%をひいた値 N %測定値 14 93.91 -0.44 5.66 0.00 -0.17 15 93.72 -0.62 5.47 -0.19 -0.20 16 83.05 -11.29 4.82 -0.84 -0.17 17 93.38 -0.96 5.65 -0.02 -0.19 18 93.66 -0.68 5.50 -0.16 -0.24 19 93.67 -0.67 5.51 -0.15 -0.14 20 93.47 -0.87 5.79 0.13 -0.19 21 93.14 -1.20 5.79