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藏药制剂分析实验 实验一中药制剂的理化定性鉴别 一、实验目的 通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性 鉴别方法和原理。 二、提要 利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。 二、实验用品 器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、 紫外分光光度计 样品：牛黄解毒片、复方丹参片(均为市售品) 试剂均为AR级 四、试验步骤 牛黄解毒片的理化鉴别： 主要成分：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄苓、桔梗、冰片、 甘草。 理化鉴别：取本品6片(包衣者除去包衣),研细，加乙醇10ml, 温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液 5ml,加镁粉少 量与盐酸0.5ml,加热，即显红色。②另取滤液 4ml,加氢氧化钠 试液，即显红色，再加 30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失， 加酸呈酸性，则红色变为黄色。 复方丹参片的紫外鉴别： 取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液 移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液 2ml,加水至25ml, 用紫外分光光度计，在 200-400nm范围内扫描，以水作空白，供 试液在283± 波长处应有最大吸收。 五、思考题 牛黄解毒片中大黄、黄苓一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其 变色机理是什么？ 实验二牛黄解毒片的TLC鉴别 一、 实验目的 掌握薄层荧光法的原理与操作。 2?掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。 二、 提要 利用标准品、对照药材作为对照进行 TLC检识，以鉴别中成 药的真伪。 三、 实验用品 器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水 浴、电炉、紫外灯(365nm)、烘箱 对照品：猪去氧胆酸、胆酸。 样品：牛黄解毒片 试剂均为AR级 四、试验步骤: 薄层板制备：取CMC-Na ±清液30ml,置乳钵中，取10g硅胶 G,分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到 2块备用玻璃板 上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获 得均匀的薄层板，晾干。再在 110°C活化1h,贮于干燥器中备用。 供试品溶液制备：取本品2片,研细，加氯仿10ml研磨，滤过, 滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液制备：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制 成每1ml含2mg的溶液，即得对照液。 点样与展开：在距薄层板底边 1~1.5cm处，用铅笔轻轻划一起 始线。用毛细管分别在同一薄层板上点上述三种溶液，样斑直径 不超过2~3mm。将点样后的薄层板置于盛有展开剂［正己烷■乙酸 乙酯■醋酸■甲(20： 25： 2： 乙酯■醋酸■甲 后，再将点有样品的一端浸入展开剂约 0.3~0.5cm,展开，待展开 剂移行15cm左右取出玻板，立即划出溶剂前沿，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液,a 105°C烘约10分钟，置紫外灯（365nm）下检视 硫酸乙醇溶液, 供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个 荧光斑点。 五、思考题 理化鉴别反应与TLC鉴别各有什么特点? TLC鉴别方法中鉴别用的对照物有哪些？ 实验三玄明粉中重金属的检查 、实验目的 通过对中药或中药制剂中重金属的检查，以掌握重金属的检查原 理及操作方法。 二、提要 目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的 颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属杂质， 在酸性溶液中： 2+为代表，其原理为： 常以Pb CH CSNH +H CH CONH +H S 3 2 2 3 2 2 ++ _-- I + + 2 + 黑色 Pb ++H2S PbS U ） 2H + 在碱性溶液中： 2 （黑色） H Pb Na2S PbS 2Na 二、实验用品 恒温水浴 25ml纳氏比色管及比色架 万分之一分析天平 量瓶、刻度吸管、烧杯、量筒等 样品：玄明粉 其他试剂均为AR级 四、实验步骤 取25ml 取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液 2ml与醋酸盐 缓冲液(pH3?5) 2ml后，加水使成25mlo乙管取玄明粉1.0g,加 醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25mlo在甲乙两管中分别加入 硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置 硫代乙酰胺试液各 2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上, 自上向 下透视(或平视)，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 附注 1 ?标准铅溶液制备 精密称取在 105°C干燥至恒重的硝酸铅 0.1598g置 1000ml量瓶中，加硝酸 5ml,水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作 为储备液。临用前，精密量取储备液 10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀，即得（每 伽1相当于10/zg的Pb） 五、思考题 1?玄明粉的重金属限量是多少？ 中国药典规定重