气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中12种致敏原.PDF

气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中 12 种致敏原 摘要：本文建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中 12 种致敏原的测定方法。结果表明，采用岛 津公司 GCMS-TQ8030 分析 12 种致敏原化合物，在 0.01~1.0 mg/L 浓度范围内线性良好，0.1 mg/L 的标准品溶液的峰面积RSD 均小于 3.5 %(n=5)，各组分回收率均在 80 ％以上，完全满足检测的要求。 关键词：三重四极杆气质联用仪 化妆品 致敏原 日用香精是化妆品的重要组成部分，但其中一部分对人体有害，为此欧盟和中国的化妆品法规对化 妆品中香料的使用作了明确的规定，特别是欧盟化妆品法规（Regulation(EC)1223/2009 ）制定了26 种致敏原在化妆品中的最高限量，要求在驻留类化妆品中其含量不得高于0.001%，非驻留类化妆品 中含量不得高于0. 01%，并要在化妆品的成分表中注明。 目前化妆品中致敏原类成分的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱质谱法等。串联质谱能够提 供足够的化合物结构信息，可用于定性分析及推测化合物结构，准确可靠，特征母离子和子离子的 一一对应性使之排除干扰能力强，定量时本底值低，检测灵敏度高，特别适用于分析背景干扰严重、 定性困难、被测化合物含量很低的样品。 本实验通过甲醇超声萃取，利用岛津公司三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8030 对化妆品中 12 种致敏原进行分析，该法检测线性范围宽, 线性关系及重复性良好，定量准确。 1．实验部分 1.1 仪器 岛津三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8030 1.2 分析条件 色谱柱：Rtx-Wax 30 m×0.25 mm× 0.25 µm 色谱柱温度：100℃(1min)_25℃/min_ 170 ℃_10 ℃/min_ 235 ℃(10 min) 进样口温度：240 ℃ 碰撞气：氩气  载气控制方式：恒线速度 线速度：37.0 cm/sec 进样方式： 不分流进样 进样量：1.0 µL 离子化方式：EI 离子源温度： 200 ℃ 色谱质谱接口温度： 240 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.3kv 采集方式： MRM 模式，各组分 MRM 条件见表 1。                                                54  2 ．样品前处理 准确称取化妆品试样 1.0 g 于 20 mL 具塞刻度比色管中，准确加入甲醇至 10 mL，超声 15 min，以 12000 r/min 高速离心 15 min，取上清液加入2 g 无水硫酸钠脱水，经 0.45 µm 有机滤膜过滤，滤液 供测定用。 3 ．结果与讨论 3.1 12 种致敏原组分混合标准溶液色谱图 (x1,000,000) 5.0  6     10    7    4.0  9     2    3.0   1     3    2.0   12    4    1.0  5     8      11   0.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.