高效液相色谱串联质谱内标法测定牛肉中玉米赤霉醇-华南预防医学.PDF

·３８４· 华南预防医学２０１８年８月第４４卷第４期　 ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ａｕｇｕｓｔ２０１８，Ｖｏｌ４４，Ｎｏ４ ·实验研究 · 高效液相色谱串联质谱内标法测定 牛肉中玉米赤霉醇类物质 曾灼祥，曾宪冬，陈兴会，肖嘉慧 　　【摘要】　目的　采用超高压液相色谱串联质谱（ＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ）内标法同时测定了牛肉中６种 玉米赤霉醇类物质的残留量。方法　样品经 葡萄糖苷酶／硫酸酯酶酶解，无水乙醚萃取，再经液 β 液萃取和ＨＬＢ固相萃取柱净化后，采用电喷雾电离（ＥＳＩ）检测，基质标准溶液内标法定量。结果　 ６种玉米赤霉醇类物质的线性范围为１０～２５００ ｇ／Ｌ，相关系数ｒ＞０９９。当取样量为５０００ｇ时， μ ６种玉米赤霉醇类物质检出限为０４ ｇ／ｋｇ，加标平均回收率为６８３％～８０３％。结论　本方法具 μ 有较好的回收率和灵敏度，可用于动物性食品中玉米赤霉醇类物质的残留分析。 【关键词】　色谱法，高压液相；　牛肉；　玉米赤霉烯酮 中图分类号：Ｒ１５５５＋５　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１６７１－５０３９（２０１８）０４－０３８４－０４ 　　玉米赤霉醇（ｚｅａｒａｌａｎｏｌ，ＺＥＲ），又称右环十四 取柱富集净化和超高压液相色谱串联质谱技术 α 酮酚，是镰刀霉菌次生代谢产物———玉米赤霉烯酮 （ＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ），采用同位素内标法测定牛肉中玉 的衍生物。玉米赤霉醇作为反刍动物（尤其是牛、 米赤霉醇类物质的残留，实现复杂基质中多种玉米 羊）的生长促进剂可以促进蛋白质的合成，将其埋 赤霉醇类物质的痕量检测。 植于动物耳根背面皮下，在６０～９０ｄ的育肥期内饲 ［１］ １　材料和方法 料转化率和增重率显著提高 。动物实验表明，玉 米赤霉醇对促性腺激素结合受体等有抑制作用，对 １１　主要试剂和仪器　标准品玉米赤霉醇（ｚｅａｒ α 哺乳动物生殖系统有显著的影响［２］ ａｌａｎｏｌ 。ＺＥＲ也可由 ）、玉米赤霉醇（ｚｅａｒａｌａｎｏｌ）、玉米赤霉烯酮 β β 玉米赤霉烯酮代谢而来，还可代谢产生一系列可以 （ｚｅａｒａｌｅｎｏｎｅ）、Ｄ４玉 米 赤 霉 烯 醇 （Ｄ４ α α 相互转化的代谢物，造成动物性食品中玉米赤霉醇 ｚｅａｒａｌｅｎｏｌ）购于Ｓｉｇｍａ公司（纯度＞９６０％）；玉米 α ［３］ 类物质残留 。摄入这些动物性食品会产生内分泌 赤霉烯醇 （ｚｅａｒａｌｅｎｏｌ）、 玉米赤霉烯醇 （ α β β 失调、生长发育障碍、影响第二性征的发育等一系列 ｚｅａｒａｌｅｎｏｌ）、玉米赤霉酮（ｚｅａｒａｌａｎｏｎｅ）购自ＷＩＴＥＧＡ ［４］ 不良影响，并且具有潜在的致癌性 。此外，玉米 公司（纯度 ＞９９５％）。 葡萄糖苷酶／硫酸酯酶 β 赤霉醇类物质排出动物体外后，还可经饮水和食物 （德国ＭＥＲＣＫ公司）。甲醇、乙腈、