介孔分子筛的制备及其对不饱和油脂环氧化的研究-应用化学专业论文.docxVIP

too．ne too．ne metal plays an important role in the epoxidation． Ti—HMS has been trimethylsilylated by silylating agents：hexametyldisiloxane (HMDS)．and which were characterized by FT-IR founding the silylated materials show high hydrophobicity and high catalytic activity in the epoxidation． PVC was plasticited bv ES0 which substitute for D0 P．It was characterized by volatile resistance，migration resistance and thermostability．The result shows that suitable amount of alternative can enhance the thermal stability of PVC products．and the migration resistance of ESO is lower than D0 P． Keywords：Epoxidized soybean oil；Mesoporous molecular sieve；Epoxidization； Silylation；Plasticizer U 目 目 录 目 录 摘要 ．．I Abstract ．II 第一章绪论 l 1．1增塑剂 1 1．2环氧大豆油 ．2 1．3环氧油脂方法的探讨 2 1．3．1传统油脂环氧化方法 2 1．3．2新型油脂环氧化方法 2 1．4介孔分子筛 ．5 1．4．1介孔分子筛的合成 6 1．4．2介孔分子筛的改进 9 1．4．3有序介孔材料的应用 ．10 1．5论文的研究背景和课题的提出 ．1l 第二章催化剂的制备、表征及催化环氧化性能研究 13 2．1引言 ．1 3 2．2试剂与仪器 13 2．3实验方法 1 5 2．3．1载体HMS的制备 ．．15 2．3．2 Ti．MCM．41催化剂的制备 ．．15 2．3．3羧酸负载Ti．MCM．41催化剂的制备 15 2．3．4金属负载HMS催化剂的制备 ．．15 2．3．5金属掺杂HMS催化剂制备 1 5 2．3．6催化剂表征 ．16 2．3．7环氧化方法 ．1 6 2．3．8产物分析方法 ．16 2．4．结果与讨论 ．．1 8 2．4．1 HMS合成条件探索 ．1 8 2．4．2不同钛硅分子筛催化剂表征 ．20 2．4．3不同钛硅分子筛催化剂催化性能比较 ．21 2．4．4同种分子筛掺杂不同金属催化性能比较 ．22 2．4．5同种分子筛掺杂不同金属催化剂表征及比较 22 2．5本章小结 27 第三章Mn(Ti)．HMS分子筛的活性考察 ．29 3．1引言 ．29 3．2试剂及仪器 29 3．3实验方法 30 目 目 录 3．3．1环氧化方法 30 3．3．2环氧值的测定 30 3．3．3碘值的测定 ．30 3．3．4转化率和选择性的计算 。30 3．3．5红外光谱 一30 3．3．6核磁共振13C NMR和1H NMR 30 3．3．7等离子体发射光谱(ICP．AES) ．．30 3．4结果与讨论 3l 3．4．1反应温度的影响 ．3l 3．4．2反应时间的影响 3 l 3．4．3催化剂量的影响 ．32 3．4．4氧化剂TBHP量的影响 ．33 3．4．5溶剂的影响 33 3．4．6催化剂的重复使用 ．34 3．4．7环氧产品的表征 35 3．5不同Si／Mn(Ti)摩尔比分子筛表征 39 3．5．1 ICP．AES分析 ．39 3．5．2 FT-IR分析 39 3．6不同Si／Mn(Ti)摩尔比的分子筛催化环氧化性能 ．．40 3．7分子筛合成机理探讨 40 3．8分子筛环氧化机理探讨 4l 3．9本章小结 42 第四章改性催化剂制备及其催化环氧化性能研究 43 4．1引言 ．43 4．2试剂与仪器 43 4．3实验方法 44 4．3．1硅烷化改性分子筛的制备 ．44 4．3．2硅烷化改性分子筛红外光谱(FT-IR)表征 ．44 4．4结果与讨论 ．44 4．4．1硅烷化改性分子筛表征 ．．44 4．4．2硅烷化温度的影响 46 4．4．3硅烷化试剂添加量的影响 47 4．4．4硅烷化反应时间的影响 ．48 4．5硅烷化机理探讨 ．．48 4．6本章小结 49 第五章环氧油脂在PVC中的应用 5 l 5．1引言 ．5 l 5．2试剂与仪器