七茶叶中咖啡因的提取.DOCVIP

实验七 茶叶中咖啡因的提取 一、实验目的 1、掌握从茶叶中提取生物碱的原理和方法 2、巩固和熟悉利用显微熔点测定仪测定纯净物的熔点。 二、实验原理 茶叶中含有多种嘌呤类衍生物的生物碱，其中主要成分为丹宁酸（又称鞣酸，约占11~12%，易溶于水和乙醇）、咖啡因（又称咖啡碱，约占1~5%），尚有少量的茶碱、可可豆碱，此外，还有约0.6%的色素，纤维素和蛋白质等。 O H3C CH3 N N O N N CH3 咖啡因的学名为1，3，7—三甲基黄嘌呤，具有弱碱性，无臭、味苦，置露于空气中，可以被风化，100℃时失去结晶水，并开始升华，120℃升华加快，170℃以上显著升华，可溶于水、丙酮和乙醇，易溶于氯仿，较难溶于乙醚和苯。水溶液对石蕊试红呈中性反应。 咖啡因可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取咖啡因。 三、仪器与试剂 1、仪器： 250mL烧杯、丁字形玻璃棒、酒精灯、布氏漏斗、吸滤瓶、短颈漏斗、蒸发皿、滤纸、循环水真空泵、显微熔点测定仪等。 2、试剂： 茶叶、氧化钙、蒸馏水、CaCO3。 四、实验步骤： 1、称取5g茶叶、5g CaCO3[1]转入盛有75mL蒸馏水的烧杯中，用小火加热煮沸30min（其间加入少量的蒸馏水以弥补蒸发了的水分）。趁热过滤，将滤液倒入干净的烧杯中，浓缩至10mL左右，转入蒸发皿中并加入氧化钙[2]2g，用小火焙干后研细备用（焙干时温度不宜过高，避免升华）。 2、取一支合适的短颈漏斗，颈部用脱脂棉塞住，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心加热[3]进行升华，（适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，提高结晶纯度），升华结束后冷却至室温，再揭开漏斗和滤纸，仔细观察滤纸上的晶体形状。 3、收集产品，并测定其熔点。 咖啡因纯品为白色针状晶体，熔点：236~238℃。 注释： [1] 加入CaCO3是使茶叶中的生物碱在弱碱性体系中充分游离出来，并使鞣酸水解成糖和没食子酸，从而溶解在水中。没食子酸又叫五倍子酸，其结构如下： OH HOOC OH OH [2] 生石灰起吸水和中和作用，用以除去部分杂质。 [3] 升华操作是实验成败的关键，在升华的过程中始终都须严格控制加热温度，温度太高，会使被烘物碳化，把一些有色物带出来，导致产物不纯和损失。