基于萃取化学和溶剂热技术的纳米材料制备-无机化学专业论文.docxVIP

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函东支学簿套学霞论文摘 函东支学簿套学霞论文 摘 要 纳米科技鳃发展正露益受到莺际上的广泛关滚辩重视,丽缩米材辩趸 浅撑纳米科举和技术发展的基础。溶液化学方法制备各种纳米树料具有低 贼奉、反应条件温和、可操侔性高并可以剁备各种笈杂形貌豹考才料等特点。 本文主要研究了凡释半等俗和金属缩米材料的制备,稳焉我镌援出斡萃取 溶剂热合成方法、萃取还原方法以及溶剂热合成等方法,控制性地制备出 了各种形貌的纳米材料,势褥到了一熬规德性的结果,具体内容如下: l、利雨胶类萃取帮巍萃取有梳耩中形成静膏謦聚集体及谯萃取过程 中出现的“囊效应”,将翠取化学与溶剂热技术裔机地结合在一起,形成 了独特的萃敬溶剂热合成方法,并制餐出了ZnS黔纳米晶窥结构致密、粒 瘦均匀鳇ZnS缡米菇薄膜。 (1)在进行萃取溶剂热合成方法制备材料之前进行了两方蕊的预备工 根:【1】铡耀溶翅熟合成法在不同溶剂锻得了立方(Z矬,Hg)S微爨及薄貘, 除尔中有杂疆静,其余溶粼中的产物酃较缝。僵溶荆静往质∈魏介电性质) 对产物的大小和形貌有较犬影响。在溅庚烷中制得了均匀度好、呈多孔状 豹薄膜。【2】考察了氇胺N1923麸酸投介葳中摹取众属离子的携提。研究 了伯胺N1923萃取u(vi)和re(m)的平衡,研究发蕊当萃取剂的浓度达到 ~定值后,有机相中形成的反向胶团W将被萃物种崖接增溶予肖机相中, 戳们将这种现象称之为“囊效应”。势月红辨光谱进行了经证。 (2)在秘爝萃取溶荆热合成法囊l镛ZnS绣米菇的过程中,举敬莉的酸 化程度、醇的类型及添加的比例、稀释荆的种类以及被萃物阴离子的类型 等郡对产物的尺寸朝形貔蠢童接影确,因此可班遁避控剃上述条律达到控 制ZnS尺寸和形貌的目的。 其中萃取剂伯胺N1923的酸化稷度是影响ZnS的尺寸的麓簧因素。 不阉酸诧程发豹N1923串缮到了不嚣敬爱豹ZnS鞍子,可能菊以下嚣方嚣 静原因:【1】萃取藕伯胺N1923未被酸化对,体系中S2’盼浓度比较大,困 此形成的ZnS晶种数量较多,大量的黼种有利于小颗粒的形成;而当萃取 粼伯胺N1923被酸纯对,抟系中S2’魏浓度摆对减小,生成豹Z矬S曩秘鸵 数量少,少薰的晶种有利予大颗粒的形成。[2】萃鞭荆的酸化程度影响着 山东文学博士学位论文反胶束的结构,可能是形成反向胶团或微乳液时,酸化的N1 山东文学博士学位论文 反胶束的结构,可能是形成反向胶团或微乳液时,酸化的N1 923比未酸化 的N1923成膜性能差,因而在反向胶团或微乳颗粒碰撞时,酸化的N1923 所形成的界面膜易被打开,导致不同水核内的固体核或超细颗粒之间的物 质交换速率过大,难以控制超细颗粒的最终粒径,从而使粒径大且不均匀。 另外,乙醇添加量不同时得到了球状、棒状、片状及中空的ZnS颗 粒。不同碳链的醇对萃取体系的聚集状态产生不同的影响,随醇中碳氢链 链长的增长,得到的ZnS颗粒越均匀,分散性也越好。 (3)在利用萃取溶剂热合成法制备纳米制备ZnS薄膜的过程中,萃取 剂的的浓度和酸化程度、醇与正庚烷的比例、硫源、基底的放置方式、反 应温度等对ZnS薄膜的质量均有显著影响。 其中萃取剂的浓度和酸化程度直接影响着ZnS薄膜的质量和组成薄 膜的颗粒的形貌。在实验过程中发现:萃取剂伯胺N1923未酸化时,萃取 剂的浓度越小,得到的ZnS膜越均匀,颗粒粒度也越小。原因可能是N1923 的浓度越小,所形成的反向胶团增溶的水量越小。其水核也就越小,由于 颗粒的大小受水核控制,所形成的颗粒自然随萃取剂浓度变低而变小。萃 取剂伯胺N1923酸化后,发现在所考察的萃取剂浓度范围内组成薄膜的颗 粒均为毛线球状:萃取剂浓度为0.2 mol·dm。时,颗粒呈圆球形:在萃取 剂浓度为0.1 m01.dm刁和O.05 m01.dm刁时,组成薄膜的颗粒呈多孔状;而 萃取剂为O.025 m01.dm4时呈多孔球形出现的颗粒较少。更加有意思的是 在萃取剂浓度为0.1 m01.dm刁时,得到的基片背面薄膜为单层膜,并且颗 粒度也非常均匀。具体原因有待于进一步探讨。 乙醇与稀释剂正庚烷的比例也是影响ZnS薄膜质量的一个重要因素。 当未添加乙醇时得到的膜略呈黑色,且膜很松散;随着乙醇添加量的增加, 得到的薄膜越来越致密。其中当乙醇与正庚烷的比例为7:1时得到的基片 正面薄膜非常厚,但基片背面的膜较薄,由纺锤状物组成。 2、利用萃取有机相中萃取剂的有序聚集开展了萃取还原法制备纳米 材料的研究。伯胺N1923未酸化时,在萃银有机相中,未外加还原剂的条 件下,利用萃取剂本身的还原性直接制备出了纳米银颗粒组成的树枝状聚 集体,考察了反应时间对产物的影响,发现由萃取还原法得到的产物是比 较稳定的,随着时间的延长,产物的分枝越来越多。伯胺N1923酸化后的 11 山东土学博士学位论文 山东土学

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