胶束媒介预富集分离-电热原子吸收在线联用技术-化学、分析化学专业论文.docxVIP

南开大学硕士学位论文中文摘要 南开大学硕士学位论文 中文摘要 以胶束为媒介的萃取体系为痕量物质的分析测定提供了一种环境友好的分离和 预富集方式。为了使该体系可以简便、快速、准确、自动化地应用于实际样品分析， 本论文提出了无相分离在线胶束媒介分离和预富集体系和基于取向性胶束在线形成 的动态二维溶剂萃取体系与电热原子吸收光谱自动化联用的技术，并将其应用于生物 和饮用水中(超)痕量重金属及其形态的分析测定。全文由下列三章组成： 在第一章中，首先阐明了胶束媒介分离体系作为一种分离预富集手段的重要意 义；然后，深入地讲解了胶束媒介分离体系的作用原理；之后，系统地总结了胶束和 取向性胶束两种体系与各种检测手段，尤其是原子光(质)谱检测手段联用技术的发 展情况：最后，通过分析现有联用技术进展的特点和不足之处，明确了胶束媒介分离 体系与原予光(质)谱的在线自动化联用是该技术的发展趋势之一。 现有胶束媒介萃取体系中，以浊点现象为相分离基础的分离模式应用广泛，并且 发展很快。但是，在这种体系向在线自动化联用技术方向发展的过程中，却遇到了在 线控温不便和无法在线离心的技术问题。尽管有很多人为解决这些问题做了不少工 作，但结果并不十分令人满意。因此，作者在第二章提出了不涉及相分离的流动注射 在线胶束媒介分离和预富集体系，并将之与电热原子吸收光谱联用测定生物样品中痕 量铅。从而实现了包括络合、胶束形成、胶束捕集、被分析物洗脱以及运用通用型检 测器检测在内所有分析步骤的在线自动化操作。并且，因为本工作使用硅胶作为吸附 剂。通过其与胶束外表面的相互作用来将含有被分析物的胶束从溶液中分离出来，不 涉及新相的形成，所以控温、离心等浊点萃取所必需且难于在线化的操作在本体系中 也就涉及不到了。本体系样品消耗量仅为2,2 mL；乙腈洗脱液体积为50此：富集倍 数为22．5倍；对1 ngmL“的Pb标准溶液11次平行测定计算检出限，相对检出限(3a) 为44．6 ng L～，精密度(RSD，”=11)为2．9％。为了验证本分析方法的正确性．我 们对几种标准物质(中国标准物质研究中心)中痕量的铅进行了测定。 在第三章中，作者利用取向性胶束的形成以及作为二维溶剂进行萃取的机理，与 流动注射分析技术相结合，提出了一种基于取向性胶柬在线形成的动态二维溶剂萃取 技术，并将之与电热原子吸收光谱自动化联用，选择性地测定了饮用水样品中痕量的 Cr(VI)。全部预富集和检测过程，包括二维溶剂形成、络合、萃取、洗脱、检测均已 南开大学硕十学位论文实现在线化，确保了检测的重现性和可操作性。本体系样品消耗量仅为2．1 南开大学硕十学位论文 实现在线化，确保了检测的重现性和可操作性。本体系样品消耗量仅为2．1 mL．乙 腈洗脱液体积为30 laL；富集倍数为32倍i对50 ng L．1的Cr(VI)标准溶液11次平 行测定计算检出限，相对检出限(30)为3．0 ngL～，精密度(RSD，H=11)为2．5％。 为了验证本分析方法的『F确性，我们对五种从超市购买来的瓶装饮用水样品进行对比 测定实验。 关键词：表面活性剂，胶束，萃取，流动注射，电热原予吸收光谱 壹墅查堂堡主堂垡丝兰——Abstract 壹墅查堂堡主堂垡丝兰—— Abstract Surfactant micelle．based extraction provides environmentally benign methods for preconcentration and separation of trace elements before determination．This thesis aimed at the development of on-line micelle-mediated separation systems coupled with electrothermol atomic absorption spectrometry for trace element(speciation)analysis．Two developed micelle．mediated systems included in this thesis are the flow injection online micelle—mediated preconcentration and separation procedure without phase separation，and admicelle—based solid—phase extraction．The thesis consists ofthe following five chapters． In Chapter 1，the importance and mec