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目录摘要
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摘要 I
Abstract III
第一章前言 1
1.1降压避风片研究现状 1
1.2质量控制以及体内药物分析方法概述 。2
1.2.1中药以及中西药结合复方制剂质量控制及体内分析的研究意义 .2
1.2.2质量控制以及体内药物分析的检测手段 .3
1.2.3生物样品及其前处理 .4
1.3本论文研究的主要内容和意义 4
1.3.1降压避风片中盐酸甲基丙炔苄胺的毛细管电泳.电化学发光法测定 5
1.3.2高效液相色谱法测定大鼠血浆中的盐酸甲基丙炔苄胺 .5
1.3.3高效液相色谱法同时测定降压避风片中的八种活性成分 .5
1.3.4同相萃取.高效液相色谱法同时测定大鼠经灌胃降压避风片后血浆中的六种 黄酮类化合物 。5
1.3.5同相萃取.高效液相色谱法同时测定大鼠灌胃降压避风片后组织中的六种黄 酮类化合物 。6
第二章降压避风片中盐酸甲基丙炔苄胺的毛细管电泳.电致化学发 光法测定 ..7
2.1前言 .7
2.2实验部分 .7
2.2.1仪器与试剂 .7
2.2.2样品的处理 8
2.2.3实验方法 。8
2.2.4结果与讨论 .8
2.3方法学验证及结果 13
2.3.1专属性试验 ..13
2.3.2线性范围和检出限 .13
2.3.3精密度试验 .13
2.3.4重复性试验 13
2.3.5稳定性试验
2.3.5稳定性试验 1 4
2.3.6回收率试验 .14
2.3.7样品测定 14
2.4结论 .14
第三章高效液相色谱法测定大鼠血浆中的盐酸甲基丙炔苄胺 .15
3.1前言 15
3.2实验部分 l 5
3.2.1药品与试剂 ..15
3.2.2仪器与设备 .1 5
3.2.3色谱条件 ..1 6
3.2.4血浆样品的预处理 16
3.3方法学验证与结果 ..16
3.3.1专属性实验 16
3.3.2线性范围 .17
3.3.3检测限试验 18
3.3.4精密度试验 1 8
3.3.5稳定性试验 ..1 8
3.3.6回收率试验 19
3.4盐酸甲基丙炔苄胺在大鼠体内的药代动力学研究 19
3.4.1实验动物 19
3.4.2给药方案 1 9
3.4.3血浆样品采集方法 20
3.4.4数据分析 一20
3.5结果与讨论 。2l
3.5.1检测波长的选择 。2l
3.5.2流动相的确定 2l
3.5.3方法的应用 ..2l
第四章高效液相色谱法同时测定降压避风片中的八种活性成分 .22
4.1前言 22
4.2实验部分 。23
4.2.1仪器与试剂
4.2.1仪器与试剂 。23
4.2.2色谱条件 .24
4.2.3供试品、及对照品溶液的制备 。24
4.2.4混合对照品,供试品及空白对照品溶液试分离测定 24
4.3方法学验证及结果 .27
4.3.1线性范围、精密度和检出限 .27
4.3.2精密度考察 28
4.3.3重现性考察 28
4.3.4稳定性考察 28
4.3.5加样回收率试验 29
4.3.6样品测定 。29
4.4讨论 .30
4.4.1流动相的选择 30
4.4.2各成分检测波长的选择 。30
4.4.3方法的应用 ..30
第五章高效液相色谱法同时测定大鼠灌胃降压避风片后血浆中的六 种黄酮类化合物 3l
5.1前言 .3l
5.2材料与方法 3l
5.2.1药品与试剂 .3 1
5.2.2仪器与设备 32
5.2.3色谱条件 .32
5.2.4血浆样品的预处理 32
5.3方法学验证与结果 33
5.3.1专属性试验 ..33
5-3.2标准曲线的制各 。34
5.3.3检测限实验 。34
5.3.4精密度和准确性实验 ..34
5.3.5绝对回收率以及重复性试验 。35
5.3.6稳定性试验 .36
5.4六种黄酮类化合物在大鼠体内的药代动力学研究 36
5.4.1实验动物
5.4.1实验动物 36
5.4.2给药方案 37
5.4.3血浆样品采集方法 。37
5.4.4数据分析 。37
5.5结果与讨论 38
5.5.1流动相的确定 。38
5.5.2体内分析结果 38
5.5.3方法的应用 39
第六章高效液相色谱法同时测定大鼠灌胃降压避风片后组织中的六 种黄酮类化合物 41
6.1前言 4l
6.2材料与方法 。41
6.2.1药品与试剂 4l
6.2.2仪器与设备 42
6.2.3色谱条件 。42
6.2.4组织样品的预处理 42
6.3方法学验证与结果 .42
6.3.1专属性试验 43
6.3.2标准曲线的制备 47
6.3.3检测限实验 。48
6.3.4精密度和准确性实验 。49
6.3.5回收率以及重复性试验 ..5l
6.3.6稳定性试验 。53
6.4六种黄酮类化合物在大鼠体内的组织分布 55
6.4.1实验动物 55
6.4.2给药方案 55
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