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白木香树干化学成分探究 摘要为了研究白木香树干的化学成分，该研究采 用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化, 并运用波谱方法对所分离的化合物进行结构鉴定。从白木香 树干正丁醇萃取物中分离鉴定了 16个化合物，经波谱解析 鉴定为 threo-buddlenol C (1), thero-f icusesquilignan A (2), erythro-buddlenol C (3), (±) -buddlenol D (4), (-)-杜仲树脂酚(5),(-)-松脂素(6), 5/ -甲氧基落 叶松月旨醇 (7 ), erythro-gua.iacylglycerol- B -coniferyl ether (8), threo-guaiacylglycerol--coniferyl ether (9), herpetin (10), ( + ) -丁香树脂酚(11)，curuilignan (12),刺五加酮(13),松伯醇(14), 3, 4, 5-三甲氧基 苯酚(15),雪胆甲素(16),其中化合物1?13为木脂素。 化合物1?10, 14?16均为首次从白木香中分离得到。 关键词白木香；树干；木脂素；化学成分 收稿日期2013-05-14 基金项目国家科技支撑计划项目(2013BAI11B04)；公 益性行业(农业)科研专项(201303117)；海南省国际科技 合作重点项目(2012GH001) 通信作者 *戴好富，Tel: (0898) E-mail： daihaofu@itbb. org. cn 作者简介李薇，硕士研究生，从事天然产物化学研究, E-mai.l： HYPERLINK mailto:339567149@ 339567149@ 白木香 Aqu订aria sinensis (Lour. ) Gilg 为瑞香科 Thymelaeaceae沉香属植物，是我国特有的一种热带亚热带 常绿乔木，主要产地为广东、海南、广西、福建等［1］ o白 木香是中国沉香的唯一药源植物，近年来对沉香的需求越来 越大，而白木香的人工种植面积也越来越大，加强对白木香 化学成分的研究对白木香资源的合理开发和利用具有重要 意义。近年来国内外很多学者对白木香果叶、果实、树干等 部位的化学成分进行了研究，在白木香叶中发现了一系列丹 参酮类化合物［2］、黄酮类化合物［2-5］以及少数苯甲酮类化 合物［6-7］；在白木香果实中发现了一系列葫芦烷型四环三 菇［8］。本课题组曾对白木香树干的乙酸乙酯萃取物进行过 化学成分研究［9-11］,本次研究继续对白木香正丁醇萃取物 进行植物化学研究，从中分离鉴定了 16个化合物，除化合 物14?16外，其余13个均为木脂素类化合物。十分有意义 的是13个木脂素类化合物中有4个是倍半木脂素类化合物, 这也是首次从瑞香科植物中发现倍半木脂素类化合物。除化 合物11?13外，其余化合物均为首次从白木香中分离得到。 1材料 Autospec-3000 质谱仪；Brucker AV-500 型超导核磁仪, 以TMS为内标。Autopol III旋光仪。柱色谱硅胶(200?300 目)和薄层色谱硅胶为青岛海洋化工厂产品,Sephadex LH-20 为Merck公司产品，D-101大孔吸附树脂为山东鲁抗医药有 限公司产品。 白木香树干样品于2008年11月采自海南省定安县，经 中国热带农业科学院热带热带生物技术研究所代正福副研 究员鉴定为瑞香科沉香属白木香A. sinensis,标本编号 A保存于中国热带农业科学院热带生物技术研究 所。 2提取与分离 将白木香新鲜树干去皮粉碎成粗粉(66.0 kg),用95% 乙醇浸提3次，每次7 do减压回收乙醇至无醇味，得到乙 醇提取物，将乙醇提取物分散于水中成悬浊液，依次用石油 瞇、乙酸乙酯、正丁醇各萃取3次，分别浓缩得浸膏。 将正丁醇提取物(106.5 g)过D-101大孔吸附树脂柱, 用甲醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩得浸膏65. 0g,进行减 压硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇(1 :0?0 : 1)梯度洗脱，得 到10个流分(Fr. 1?10)。Fr. 2 (1.5 g)经反复硅胶柱色 谱(以石油瞇-乙酸乙酯、石油瞇-丙酮为洗脱系统)和 Sephadex LH-20凝胶柱色谱，以氯仿-甲醇(1 : 1)为洗脱 系统得到化合物 11 (120. 0 mg), 5 (11.6mg), 12 (5. 7mg), 14 (5.4 mg), 6 (3. 5 mg)o Fr. 3 (2.9 g)经硅胶柱色谱， 以氯仿-甲醇为洗脱液，再经反复Sephadex LH-20凝胶柱色 谱，以氯仿-甲醇(1 : 1)为洗脱系统得到化合物1