基于温控双水相萃取体系在芦荟活性成份与手性化合物分离纯化中的研究-应用化学专业论文.docxVIP

原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢 的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不 包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我 共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。 作者签名：盥键塾一 日期： 型ff年』月三日 学位论文版权使用授权书 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文， 允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内 容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科 学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》， 并通过网络向社会公众提供信息服务。 作者签名：摊导师签名扭日期：型年』月立日 「 摘要论文以tritonX．114温度诱导双水相体系为基础，系统的开展了双 摘要 论文以tritonX．114温度诱导双水相体系为基础，系统的开展了双 水相体系在芦荟活性成分分离、手性分子识别等方面的研究工作。 首先，以芦荟多糖、蛋白质为目标分离物质，研究了其在 tritonX-1 14双水相体系中的分配行为，探讨了tritonX．1 14、pH值、 温度、添加剂等因素的影响。结果表明，当tritonX．114浓度为4％， pH：3，温度50℃，NaCI含量0．3mol／L时，能有效的对芦荟多糖、蛋 白质进行一次性分离，并制备得芦荟多糖粉末，R、UV检测结果确 定所得物质为芦荟多糖，且不含蛋白质；多糖抗氧化性研究结果显示， 双水相体系制备所得芦荟多糖对·OH、超氧自由基均具有良好的清除 率，与醇沉淀法所得芦荟多糖相比差异性显著。 其次，以芦荟大黄素为研究对象，研究了其在双水相体系中的分 配行为，并考察了tritonX．114浓度、温度、pH、电解质添加剂等因 素的影响，当tritonX．114浓度为lO％，温度40℃，pH=3，无机盐添 加剂为0．2mmol／L时，芦荟大黄素在tritonX．114相的回收率达到最大。 另外，试验采用溶液聚合法合成了poly(NIPAAM．CO。AA)／EAA—B．CD 温敏性离子聚合物，采用红外、核磁共振等手段对其进行表征，并以 此聚合物为添加剂，从双水相体系中回收芦荟葸醌类物质，分离得芦 荟蒽醌产品，产品HPLC色谱图对比显示，采用功能性添加剂纯化后 产品的纯度远远高于葸醌提取粗品和双水相体系初步纯化产品。 第三，系统的研究了扁桃酸在异丙醇／硫酸铵、异丙醇／磷酸氢二 钾、tritonX．114双水相体中的分配行为，确定tritonX．114温度诱导双 水相体系适合作为手性识别体系；以tritonX．114／L一酒石酸正戊酯、 tritonX．1 14／L．酒石酸正戊酯／茶皂素、tritonX一1 14／13．环糊精三个识别体 系对扁桃酸进行手性识别，结果显示tritonX．1 14／L一酒石酸正戊酯／茶 皂素体系手性识别效果明显，实验考察了体系中茶皂素含量、温度、 pH值等因素对体系手性分离因子的影响，确定最佳分离体系为茶皂 素含量0．5 lmmol、L．酒石酸正戊酯含量1．4mmol、pH=3、温度55℃， 最大分离因子达到1．29。 第四，以溶剂法合成了环糊精一铜配合物，采用IR、UV、XRD 等手段对其结构进行了表征，结果显示环糊精．铜离子形成2：1的配合 物；以环糊精一铜配合物为手性识别剂，在tritonX一1 物；以环糊精一铜配合物为手性识别剂，在tritonX一1 14双水相体系 中对扁桃酸消旋体进行手性识别与分离，考察了环糊精一铜配合浓度、 pH、tritonX．114浓度、温度、盐添加剂等因素对分离因子的影响。结 果显示：随着pH、tritonX．114浓度、温度、Cu2．p．CD浓度的增加， 分离因子增大，当Cu2．p．CD浓度为10mmol／L，温度55℃时，体系 分离因子达到5．05：NaCl、NaES04的加入对体系分离因子的影响随着 NaCl含量的增加，分离因子呈减小的趋势，当添加量为O．15mmol／L 时，体系对扁桃酸几乎已经没有了手性识别能力；Na2S04的加入改 变了扁桃酸在体系中的分配行为，并破坏了Cu2．p．CD与扁桃酸之间 的配位作用，使得体系没有识别能力。 第五，以[3-CD及其衍生物为手性识别剂，探讨了离子液体作用 下体系对扁桃酸消旋体的手性识别。循环伏安法研究结果表明，在 HP．p．CD和tritonX-1 14溶液介质中添加一定量的离子液体，能有效 的降低HP．D．CD对tritonX．114的包结作用，试验详细