反应控制相转移催化环戊烯氧化制戊二酸机制研究.pdfVIP

45 卷 11 期 当 代 化 工 Vol.45，No.11 2016 年11 月 Contemporary Chemical Industry November，2016 反应控制相转移催化环戊烯氧化制 戊二酸机制研究 周 超，张一炯，谢志鹏，吕志果 （青岛科技大学 化工学院， 山东 青岛 266042 ） 摘 要 利用反应控制相转移催化剂[ π-C H NC H ] {PO [WO ] }催化环戊烯合成高纯度戊二酸，并对其反 5 5 16 33 3 4 4 3 应机理和催化剂回收循环机制进行了研究。确定以30%双氧水作为氧化剂时，该催化剂催化环戊烯氧化制戊二 酸的较佳反应条件为：CH O ：Ccpe ：C 催化剂=4.4:1:0.0037 ，反应温度90 ℃，反应时间6 h ，在该条件下，戊二酸 2 2 的收率在90%以上。通过GC-MS 检测，确定了中间产物和最终产物组成，并以此对反应机理进行了研究。对 反应后液体进行重结晶，制得了纯度在99.0%以上的戊二酸产品。利用红外光谱、XRD 对新鲜催化剂以及重复 利用的催化剂进行了结构表征，研究表明：催化剂在使用过程中活性结构保持不变。催化剂重复使用3 次，戊 二酸的收率在90%以上。 关 键 词 反应控制相转移催化剂；戊二酸；环戊烯；双氧水 中图分类号：TQ 20 1 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460 2016 ）11-2547-05 Study on Synthesis of Glutaric Acid From Cyclopentene Over Reaction-controlled Phase Transfer Catalyst ZHO U Chao，ZHANG Yi-jiong ，XIE Zhi-p eng ，L V Zhi-guo （School of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Shandong Qingdao 266042 ，China ） Abstract: Glutaric acid with high purity was synthesized from cyclopentene by using reaction-controlled phase transfer catalyst [ -C H NC H ] {PO [WO ] }, the reaction and catalyst recycling mechanisms were also studied. 5 5 16 33 3 4 4 3 The suitable reaction condition was determined as follow: CH O :Ccpe:Ccatalyst=4.4:1:0.0037, the reaction temperature 90 , 2 2 reaction time 6 h, using 30% hydrogen peroxide as oxidant. Under this condition, the yield o