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青岛理Ii大学工学硕l:学位论文摘
青岛理Ii大学工学硕l:学位论文
摘 要
近年来,由于人口的增长和科学技术的快速发展,排放的工业、农业和生活 污水日益增加,造成了水质恶化加剧。在水质污染的众多污染物中,有毒有害有 机污染物的监测是环境监测的重点,我国68种环境优先污染物黑名单中有机物 占58种,其中包括酞酸酯(邻苯二甲酸酯)及多环芳烃类等化合物。
在环境样品的分析中,一般需要检测的对象都是微量或痕量物质,因此必须 经过一定的前处理富集浓缩后才能进行仪器检测。固相萃取是近些年来发展起来 的样品预处理方法。它具有回收率高、省时、高富集倍数、低溶剂消耗以及易于 操作和自动化等优点,广泛应用于水中痕量有机物的分离富集。本文采用固相萃 取作为样品前处理手段,高效液相色谱法进行分离监测,建立了环境水样中的酞 酸酯类及多环芳烃类化合物的分析方法,主要研究内容概括如下: (1)采用固相萃取技术与高效液相色谱法对环境水样中的三种邻苯二甲酸酯
(邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2.乙基己基) 酯)进行分析。确定高效液相色谱条件,包括梯度洗脱条件、测定波长等; 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取 效率的影响。在最佳条件F,确定方法的线性范围、检出限、相对标准偏 差等,将该方法成功应用于自来水样的分析。
(2)将新型多孔材料.竹炭作为固相萃取材料,以整体柱作为高效液相色谱分 离柱,建立了快速分析环境水样中16种多环芳烃的分析方法。确定梯度 洗脱条件、测定波长等高效液相色谱条件:考察竹炭作为固相摹取柱的萃 取条件,包括洗脱溶剂种类、洗脱溶剂用量、上样速率、上样体积、洗脱 速率等;在最佳条件下,确定方法的线性范围、检出限、相对标准偏差等, 将该方法成功应用于河水水样的分析。
关键词邻苯二甲酸酯;多环芳烃;固相萃取;竹炭;高效液相色谱;整体柱; 环境水样
青岛理+I:大学工学硕。{:学位论文Abstract
青岛理+I:大学工学硕。{:学位论文
Abstract
In recent years,the growth of the population and the scientific and technological level of the fast development,the increasing discharge of industrial,agricultural and sanitary waste lead to deterioration of water.The monitoring and control of the poisonous and harmful organic pollutants are the emphasis of environmental monitoring.Among 68 priority control pollutants of China,58 pollutants ale organic pollutants,including phthalic acid esters(PAEs)and polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs).
Because of the complexity of matrix in water,and the low content of analytes, clean—up and enrichment procedures were required prior to analysis.Solid-phase extraction is a sample pretreatment method which is developed in recent years.Solid phase extraction(SPE),because of its advantages of high recovery,short extraction
time,high enrichment factor,low consumption of organic solvents,and ease of automation and operation,was universally used for concentration of organic compounds in water samples.In this paper,SPE procedures coupled with hi曲 performance liquid chromatography(HPLC)were respectively developed for determination of 3 PAEs and
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