GMP-014－滴定液及标准液的配制与标准操作规定.docVIP

**中药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 滴定液及标准溶液的配制标准操作规程 编 码 SOP-QC-014-00 页 数 2-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质保部 分发部门 化验室 目　　的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。 适用范围：滴定液及标准溶液。 责　　任：配制、标定及复核人对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。 1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。 1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。 2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。 3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。 4.计算： W F= V×T 式中：F为滴定液的浓度。 W为基准物的取样量。 T为该滴定液的滴定度。 V为该滴定液的体积。 4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。 4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的 **中药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 滴定液及标准溶液 的配制标准操作规程 编 码 SOP-QC-014-00 页 数 2-2 相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。 4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。 6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。配制及标定时应做好记录，并妥善保存。记录内容应有品名、浓度、标定 时温度、日期、标定人及复核人签名。 7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。