加成型乙烯基钛杂化硅树脂的合成及其固化物性能的研究-高分子化学与物理专业论文.docxVIP

The Synthesis of Additive Type titanium-doped vinyl- Silicone Resin and the research of its curing properties A Dissertation Submitted to Changzhou University By Haibin-Pan Polymer Chemistry and Physics Dissertation Supervisor: Prof. Zhang Jun-ying May，2015 常州大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进 行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。 本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权的说明 本学位论文作者完全了解 常州大学 有关保留、使用学位论文 的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常 州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分 内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。 保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在 年解密后适 用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本 授权书。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 导师签名： 签字日期： 年 月 日 I I 中 文 摘 要 因为有机硅材料所具备的诸如耐温性、耐候性、绝缘特性等优异 的性能在航空、胶黏及电子设备等领域得到非常广泛的应用。随着新 型电子产品和大功率 LED 封装技术的发展，传统的封装材料由于折 光率低，耐温性差等无法满足需求。本论文的重点在于合成钛杂化乙 烯基硅树脂使其具有较高的折射率在室温下透明且流动性好，并研究 其固化行为及固化物的性能，工作如下： 1.以水解缩合法制备硅树脂：选用乙烯基三乙氧基硅烷，端羟基聚 二甲基硅氧烷，钛酸四丁酯为原料，在盐酸水溶液作用下进行反应， 再经升温分水及旋蒸步骤，制备出室温下能流动且透明的高折有机硅 树脂。深入研究了反应温度，时间，催化剂浓度等因素对收率及折光 率的影响，使合成工艺达到最优化。 2.确定了合成树脂的最佳条件为：用盐酸作催化剂,加水量为摩尔比 1:2.5，60℃下反应 6h，之后进行升温分水,最后通过旋蒸得到产物。 3.使用 FTIR、1H-NMR、29Si-NMR、GPC、XRD 手段对该硅树脂的 结构进行表征。 4.研究了乙烯基硅钛杂化树脂的固化机理以及温度、催化剂用量与 凝胶时间关系。 5.通过非等温 DSC（差示扫描量热法）确立了硅树脂的固化工艺， 并得到了固化动力学方程，属于一级反应。 6.通过 TGA 对乙烯基硅钛杂化树脂的耐热性进行了研究，并研究其 热降解动力学，符合一级反应模型，并确定热降解动力学方程。 7.研究了乙烯基硅钛杂化树脂固化物的光电性能、表面性能及力学 性能。 关键词：有机硅；钛杂化；折射率；水解缩合；硅氢加成。 II II ABSTRACT Organic silicon material has been widely used in the aerospace, electronics, adhesives, and other fields. because of its excellent performance including temperature resistance, weather resistance and electronic insulation, etc. With the development of new electronic industries and high-power LED packaging technology, The traditional packaging materials cannot meet the demand because of the low refractive index, and poor temperature-resistance. This paper is based on the synthesis of high refractive index titanium hybrid vinyl transparent silicone resin, and then study the curing behavior and curing perf