提高滴定法测定高含量钛的方法探究.pdfVIP

提高滴定法测定高含量钛的方法研究 江燕妮周金芝(西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡721014) 摘要：本文研究建立了滴定法测定高含量钛的方法。详细 表1铝片用量对滴定的影响 探讨了铝片用量、静置在空气中的时间、保护液的影响等条 硫酸铁铵一空白 铝片(克) 空白(rod 硫酸铁铵(m1) (m1) 件。在优化的实验条件下，对50mg钛进行测定，RSD(n=11)为 1．5 0．18 22．00 21．82 0．10％，回收率99．74％～100．10％。 2．0 0．24 24．65 24．41 关键词：测定：高含量钛；研究方法 2．5 0．30 24．85 24．55 近年来，要求测定纯钛、钛粉、钛铁中钛含量的客户不断增 3．O 0．36 25．30 24．94 3．5 0．42 25．36 24．94 多，有时对测定结果也会产生争议。日常分析中，也发现氧化 4．0 0．48 25．42 24．94 还原滴定法测定钛的准确度和精密度也有改进的必要。为此， 4．5 0．54 25．48 24．94 我们对滴定法测定钛的各种条件进行了深入细致的研究，找出 由表1可知：铝片用量在3．0以上，测定结果相同。试样表 了影响因素，进行了改进，采用改进后的方法测定高含量钛，结 明，50毫克钛，需用3．0克以上铝片，还原反应才能进行完全。 果准确、可靠。 且空白值的大小与铝片用量成正比，铝片用量越大，空白值越 1实验部分 大。本文选用准确加入铝片3．5克。 1．1主要试剂 2．3溶液静置暴露在空气中不同时间对滴定的影响 硫酸(p1．84∥m1)(1+1)，过氧化氢(p1．1lg／／m1)，盐酸(p 按照实验方法，还原完毕的钛(Ⅲ)离子溶液冷至室温后， 1．199／／m1)，碳酸氢钠：饱和溶液，硫酸铵：饱和溶液，硫氰酸钾溶 取下盖氏漏斗，立即滴定与静置暴露在空气中5分钟滴定，结果 液(4009／L)，铝片：≥99．0％，硫酸铁铵标准溶液：0．04171mol／L。 对照列表2。 钛标准溶液：1．000mg／ml 表2钛(Ⅲ)离子溶液静置暴露在空气中不同时间对滴定的影响 准确称取金属钛(99．95％以上)1．0000克，加入硫酸(1+1) 静置暴露在空气中时问 硫酸铁铵(m1) 150毫升溶解，冷后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻 取下盖氏漏斗，立即滴定(o分钟) 25．24 25．24 25．24 度，摇匀。